医药用辅料级糖精钠 有质检单

医药用辅料级糖精钠 有质检单

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【鉴别】（1）取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（通则0612），熔点为226～230℃。 （2）取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的试液，即显绿色荧光。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。 （4）本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。 铵盐 取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，加碱性碘化*钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg，加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0025％）。 苯甲酸盐与水杨酸盐 取本品0.50g，加水10ml溶解后，加5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。 甲苯磺酰胺 取本品2.0g，精密称定，用5％碳酸钠溶液8.0ml溶解后，加色谱用硅藻土［称取硅藻土（过九号筛）100g，加盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干］10g，混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法（通则0511第二法），用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近干，加二氯甲烷，使成1.0ml，作为供试品溶液；另取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品，精密称定，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各50μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液，照气相色谱法（通则0521），用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5％，在柱温180℃测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025％。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0％（通则0831）。 重金属 取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。