医药用辅料级重质碳酸钙

医药用辅料级重质碳酸钙 

医药用辅料级重质碳酸钙 

【鉴别】（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 （2）取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在中不溶，但在盐酸中溶解。 （3）取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 

【检查】 氯化物 取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 硫酸盐 取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 酸中不溶物 取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。 钡盐 取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 镁盐与碱金属盐 取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，煮沸，滴加氨试液中和后，加过量的草酸铵试液使钙*沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过1.0%。 铁盐 取本品0.12g，加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0807），如显色，与标准铁溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。 镉 取本品0.5g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加标准镉溶液[精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉（Cd）lµg的溶液]1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在228.8nm波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.0002%）。 汞 取本品1.0g两份，精密称定，分别置50ml量瓶中，分别加8%盐酸溶液30ml使溶解后，一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份加汞标准溶液[精密量取汞单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含汞（Hg）0.5µg的溶液]1.0ml后，自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起，同法制备，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在253.6nm的波长处分别测定吸光度，应符合规定（0.000 05%）。