医药用辅料级葡萄糖酸氯己定 2022年

医药用辅料级葡萄糖酸氯己定 2022年

医药用辅料级葡萄糖酸氯己定 2022年

【鉴别】 （1）取本品0.5ml，加水10ml，加硫酸铜试液0.5ml，即生成沉淀，煮沸使沉淀凝聚，即显淡紫色。 （2）取本品0.5ml，加水10ml与三氯化铁试液0.5ml，缓缓加热至沸，即显深橘红色，加盐酸1ml，即变成黄色。 （3）取本品0.05ml，加热的1%溴化十六烷基*铵溶液5ml，再加溴试液与试液各1ml，即显深红色。

【检查】 酸度 取本品5%（ml/ml）的水溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.0。 对氯苯胺 取本品2.0ml，用水稀释至50ml，取5ml，加盐酸溶液（9→100）10ml与水20ml，依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟，加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml，再加水适量稀释至50ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对氯苯胺溶液[取对氯苯胺适量，精密称定，加盐酸溶液（9→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液]10.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.25%）。 有关物质 取本品，加1.5mol/L溶液溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别用1.5mol/L溶液定量稀释制成每1ml中约含30μg与120μg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板（取硅胶GF₂₅₄8g，加含有甲酸钠1g的水24ml制成）上，以三氯甲*-无水乙醇-甲酸（60：30：9）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深，如有1～2个杂质斑点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。 炽灼残渣 不得过0.1% （通则0841）。