一.概述
试样制备前应初步观察和了解试样的理化性质 、 危险性和毒害性, 做好安全防护措施;含有含能材料的废液应单独收集, 按照火产品的销毁原则销毁, 不应随意排放.
二 .参考依据
WJ/Z 20040-2018规定了火用离子色谱分析方法的仪器和设备、 试剂和材料、 试验条件、 试样制备、 分析步骤、 结果说明、 注意事项和分析示例。
WJ/Z 20040-2018适用于单质、推进剂等含能材料以及火生产工艺废水中无机阴离子杂质和部分有机酸的测定。 其他领域可参照使用。
三.原理
离子色谱是分析阴、 阳离子的一种液相色谱方法。 离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的 离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用,基千离子性物质与固定相之间电荷相互作用, 用含有 合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使溶质离子得以分离, 最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。 在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定, 以此作为组分离子的定性依据。四. 检测指南:火用离子色谱分析
五. 仪器配置
鲁海光电离子色谱仪
六. 试剂及材料
a) 除非另有说明 , 分析时应使用分析纯及以上标准化学试剂, 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。
b) 流动相可以使用淋洗液自动发生器或采用优级纯Na,CO,、NaHCO,等试剂自行配制。
c) 标准贮备溶液: 包括Hcoo-、 CH3COO- 、 F-、 Cl- 、 Br-、 NO2-、 NO3-、 PO3-、 SO42-等.
七 仪器和设备
a) 火及其相关材料分析所用离子色诮分析系统主要由淋洗液储液瓶、 、 进样器、 分离色谱柱、 抑制器、 检测器和数据处理系统等组成, 见图1。 其中:
b) 洗液储液瓶: 一般由聚乙烯瓶组成, 用千盛装流动相
c) : 由高压恒流泵组成, 为流动相在系统中流通提供动力;
d) 进样器: 配有高压进样阀的自动进样器, 用千将样品注入分析系统;
e) 分离色谱柱: 填充有固定相的柱状装置, 对样品中各离子成分进行分离;
f) 抑制器: 电化学自再生的阴离子抑制器, 用于降低背景电导;
g) 检测器: 电导检测器, 将溶液中离子浓度信号转化为电信号并进行电信号处理;
h) 数据处理系统: 电脑和测试软件, 采集记录检测器传递而来的信号并进行数据处理.
i) 根据需要可增加下列附件: 淋洗液发生器、 在线脱气装置、 自动进样系统、 流动相抑制系统、 柱后反应系统和全自动控制系统等.