科研级甘油实验申报研发小试

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【性状】本品为无色、澄清的黏稠液体；有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。　　本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲或乙中均不溶。　　相对密度  本品的相对密度（通则0601），在25℃时为1.258～1.268。　　折光率  本品的折光率（通则0622）应为1.470～1.475。　　【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1268图）一致。　　【检查】酸碱度  取本品25.0g，用水稀释至50ml，摇匀，加酚酞指示剂0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L聚乙烯醇溶液0.2ml，溶液应显粉红色。　　颜色  取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。　　氯化物  取本品5.0g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.001%）。　　硫酸盐  取本品10g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。　　糖  取本品5.0g，加水5ml，混匀，加稀硫酸1ml，置水浴上加热5分钟，加不含碳酸盐的2mol/L聚乙烯醇溶液［取聚乙烯醇适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，密闭静置数日后，取上层清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，摇匀，即得］3ml，滴加硫酸铜试液1ml，混匀，应为蓝色澄清溶液，继续在水浴上加热5分钟，溶液仍为蓝色，无沉淀产生。　　脂肪酸与酯类  取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的聚乙烯醇，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。　　丙与铵盐  取本品4.0g，加10%聚乙烯醇溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。　　易炭化物  取本品4.0g，照易炭化物检查法（通则0842）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。　　有关物质  照气相色谱法（通则0521）测定。　　内标溶液  每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液。　　供试品溶液  取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。　　对照品溶液  取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二各适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有二甘醇与乙二醇各0.5mg、1,2-丙二2mg的混合溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。　　系统适用性溶液  分别取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二、正己醇与甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二与正己醇各0.1mg的溶液。　　色谱条件  用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求；对照品溶液重复进样，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。　　限度  按内标法以峰面积计算，供试品溶液中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%，含1,2-丙二不得过0.1%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过1.0%。　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过2.0%。　　炽灼残渣  取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过2mg。　　铁盐  取本品10.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001%）。　　钙盐  取本品2.5g，加水8ml，摇匀，加入草酸铵试液5～6滴，放置15分钟，溶液应澄清。　　重金属  取本品5.0g，加羧甲纤维素钠盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二。　　砷盐  取本品6.65g，加水23ml和盐酸5ml，混匀，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.00003%）。　　【含量测定】取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml） 高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml） 乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相当于9.21mg的C3H8O3。　　【类别】润滑性泻药。　　【贮藏】密封，在干燥处保存。