科研级枸橼酸钾实验申报研发小试
科研级枸橼酸钾实验申报研发小试
【性状】本品为白色颗粒状结晶或结晶性粉末;无臭;微有引湿性。 本品在水或甘油中易溶,在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】本品显钾盐与枸橼酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】酸碱度 取本品2.0g,加水25ml溶解后,加麝香草酚蓝指示液1滴;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应变为黄色;加聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应变为蓝色。 氯化物取本品0.20g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐取本品0.20g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.15%)。 易炭化物取本品0.50g,加硫酸[含H2SO4 94.5%~95.5%(g/g)]5ml,置水浴中加热1小时,立即冷却,依法检查(通则0842),与对照液(取比色用氯化钴液0.5ml与比色用重铬酸钾液4.5ml混合)比较,不得更深。 草酸盐取本品1.0g,加水1ml与稀盐酸3ml使溶解,加90%乙醇4ml与氯化钙试液4滴,静置1小时,不得发生浑浊。 水分取本品约0.1g,精密称定,加无水甲醇70ml,搅拌5分钟,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%~7.0%。 重金属取本品2.0g,加水10ml溶解后,加稀盐酸5ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约80mg,精密称定,加冰羧甲纤维素钠20ml与醋酐2ml,加热使溶解,放冷后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.21mg的C6H5K3O7。 【类别】碱性钾盐。 【贮藏】密封保存。