医用级卡波姆均聚物实验申报研发小试

医用级卡波姆均聚物实验申报研发小试

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本品系以非苯溶剂为聚合溶剂的丙烯酸键合多元醇烷基醜的长链烷基甲基丙烯酸酯高分子共聚物。按干燥品计，含羧酸基（-COOH）应为52.0%～62.0%。　　【性状】本品为白色疏松粉末；有特征性微臭。　　【鉴别】（1）取本品约5g，加水500ml，搅拌，应形成分散液并出现泡沫层，室温静置1小时，泡沫层不消失。　　（2）本品的红外光吸收图谱（通则0402）应在波数为1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-11414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1±5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1处有特征吸收，其中1710cm-1处有最吸收。　　【检查】酸度    取本品0.1g，加水10ml使溶胀均匀分散，依法检查（通则0631），pH值应为2.5～3.5。　　黏度    取预先经80℃减压干燥1小时的本品5.0g，边搅拌边加水500ml，使分散均匀，用15%聚乙烯醇溶液调节pH值至7.3～7.8，混匀（避免产生气泡），在25℃水浴中静置1小时，pH值应不得过7.8，若pH值低于7.3，以聚乙烯醇溶液调节至7.3～7.8。按下表选择合适的转子和转速，依法测定动力黏度（通则0633第三法转子型旋转黏度计），A型应为4.5～13.5Pa·s，B型应为10～29Pa·s，C型应为25～45Pa·s。　　　　残留溶剂    丙二醇与环己烷（生产工艺中使用时测定）    取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml，密封，作为供试品溶液；分别取丙二醇与环己烷适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释成每1ml中含丙二醇0.2mg与环己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，维持3分钟，以每分钟5℃的速率升温至120℃，维持20分钟，再以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持3分钟，再以每分钟20℃的速率升温至240℃，维持8分钟；进样口温度260℃；检测器温度260℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为90分钟。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样。按外标法以峰面积计算，含丙二醇不得过0.5%，环己烷不得过0.3%。　　苯    取苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含苯1.0mg的溶液，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml中含苯0.5μg的溶液，作为苯贮备液。取本品约250mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入2%氯化钠溶液10.0ml，机械混合均匀（约30分钟），密封，作为供试品溶液，此溶液应在配制后3小时内进样；取本品约250mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入2%氯化钠溶液9.0ml，机械混合均匀（约30分钟），精密加入苯贮备液1ml，机械混合均匀（约1分钟），密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，程序升温，起始温度为40℃，维持20分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持20分钟；进样口温度140℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为60分钟，顶空进样。以对照品溶液作为系统适用性溶液，苯的色谱峰高应为基线噪音的10倍以上，连续进样三次，苯的峰面积相对标准偏差不得过15%。取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，供试品溶液中苯的峰面积不得大于对照品溶液中苯峰面积的一半（0.0002%）。　　丙烯酸    取本品约0.1g，精密称定，置具塞离心管中，加水9ml，振摇2小时，加50%聚乙烯醇溶液2滴，振摇，加10%氯化钙溶液1.0ml，振摇至凝胶崩散，离心，取上清液滤过，滤液作为供试品溶液；取丙烯酸対照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释成每1ml中含25μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1.36g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）-甲醇（80：20）为流动相；检测波长200nm。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，不得过0.25%。　　干燥失重    取本品，在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。　　炽灼残渣    取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过2.0%。　　重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。　　【含量测定】取预先经80℃减压干燥1小时的本品约0.4g，精密称定，加水400ml，搅拌使溶解，加入氯化2g，照电位滴定法（通则0701），用聚乙烯醇滴定液（0.25mol/L）滴定（近终点时，每次滴入后搅拌至少2分钟）。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.25mol/L）相当于11.25mg的-COOH。　　【类别】药用辅料，软膏基质和释放阻滞剂等。　　【贮藏】密闭保存。　　【标示】应标示本品所属的黏度类型（A型、B型或C型）、黏度值、测量用的仪器和参数。