科研级三氯叔丁醇实验申报研发小试

科研级三氯叔丁醇实验申报研发小试

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　本品为2-甲基-1，1，1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计，含C4H7Cl3O不得少于98.0%。　　【性状】　本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭。　　本品在乙醇、三氯甲或挥发油中易溶，在水中微溶。　　熔点　取本品，不经干燥，依法测定（通则0612），熔点不低于77℃。　　【鉴别】　（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。　　【检查】　酸度　取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使溶解；取4ml，加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀，其颜色与对照液（取0.01mol/L聚乙烯醇溶液1.0ml，加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀）所显的蓝色比较，不得更深。　　溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法检查，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。　　氯化物　取本品0.50g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml制成）比较，不得更浓（0.01%）。　　水分　取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分应为4.5%～5.5%。　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。　　【含量测定】　照气相色谱法（通则0521）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至135℃，维持10分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为280℃；分流比为10∶1。三氯叔丁醇峰与内标物质峰的分离度应大于5。　　内标溶液的制备　取2，2，2-三氯乙醇适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，即得。　　测定法　取本品约100mg，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取三氯叔丁醇对照品约100mg，精密称定，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。　　【类别】药用辅料，抑菌剂和增塑剂等。　　【贮藏】密封保存。　　注：本品易升华。