药用级甘露醇原料药 国药标准 GMP

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　　本品为D-甘露糖醇。按干燥品计算，含C6H14O6应为98.0%～102.0%。

　　【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

　　熔点本品的熔点（通则0612）为166～170℃。

　　比旋度取本品约1g，精密称定，置100ml量瓶中，加钼酸铵溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀释至刻度，摇匀，在25℃时依法测定（通则0621），比旋度为+137°至+145°。

　　【鉴别】（1）取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1238图）一致。

　　【检查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，应显粉红色。

　　溶液的澄清度与颜色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度。

　　系统适用性溶液取甘露醇与山梨醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。

　　色谱条件用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱）；以水为流动相；流速为每分钟0.5ml；柱温为80℃；示差折光检测器，检测温度为55℃；进样体积20μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，甘露醇峰与山梨醇峰间的分离度应大于2.0。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。

　　还原糖取本品5.0g，置锥形瓶中，加25ml水使溶解，加枸橼酸铜溶液（取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加热至沸腾，保持沸腾3分钟，迅速冷却，加2.4%（V/V）冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml，摇匀，加6%（V/V）盐酸溶液25ml（沉淀应溶解。如有沉淀，继续加该盐酸溶液至沉淀溶解），用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，近终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）的体积不得少于12.8ml。

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