丙酸氯倍他索药用级原料药CDE备案现货CP20
【鉴别】(1)取本品少许,加乙醇1ml,混合,置水浴上加热2分钟,加硝酸(l→2)2ml,摇匀,加硝酸银试液数滴,即生成白色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集592图)一致。
(3)本品显有机氟化合物的鉴别反应(通则0301)。
【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液取丙酸氯倍他索适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425∶475∶100)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl。
系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于5000。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍(2.5%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。
对照品溶液取丙酸氯倍他索对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。
系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。进样体积10μl。
测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
丙酸氯倍他索药用级原料药CDE备案现货CP20