药用级醋酸氯己定原料药医用药典标准

药用级醋酸氯己定原料药医用药典标准

　　本品为1,6-双（N1-对氯B基-N5-双胍基）己烷二醋酸盐。按干燥品计算，含C22H30Cl2N10・2C2H4O2不得少于97.5%。

　　【性状】本品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭。

　　本品在乙醇中溶解，在水中微溶。

　　【鉴别】（1） 取本品约10mg，加热的1%溴化十六烷基三甲铵溶液5ml使溶解，再加溴试液与氢氧化钠试液各1ml，即显深红色。

　　（2） 取本品约10mg，加水10ml使溶解，加重铬酸钾试液2滴，即生成黄色沉淀；加稀硝酸数滴，沉淀即溶解。

　　（3） 取本品，加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm的波长处有最大吸收。

　　（4） 本品的水溶液显醋酸盐的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】对氯苯胺 取本品0.20g，加盐酸溶液（9→100）10ml与水20ml，振摇溶解后，依次加0.5mol/L亚硝酸钠溶液1ml与5%氨基磺酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟，加0.1%二盐酸萘基乙二胺溶液5ml与乙醇1ml，再加水适量稀释至50ml，摇匀，放置30分钟，如显色，与对氯苯胺溶液［取对氯苯胺，精密称定，加盐酸溶液（9→100）制成每1ml含10μg的溶液］10ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。

　　有关物质 照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液 取本品适量，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液。

　　对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。

　　对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含120μg的溶液。

　　测定法 吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

　　限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深，如有一个杂质斑点超过时，应不得深于对照溶液（2）的主斑点。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

　　【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加丙酮30ml与冰醋酸2ml，振摇使溶解后，加甲基橙的饱和丙酮溶液0.5~1ml，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显橙色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.28mg的C22H30Cl2N10・2C2H4O2。

　　【类别】消毒防腐药。

　　【贮藏】密封保存。

　　【制剂】醋酸氯己定软膏

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