药用级叶酸原料GMP现货CP20药典标准
【鉴别】(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。
(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在256nm、283nm与365nm±4nm的波长处有最大吸收,在256nm与365nm波长处的吸光度比值应为2.8~3.0。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集93图)一致。
【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。
供试品溶液取本品约100mg,置100ml量瓶中,加氨试液约1ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液取蝶酸10mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L碳酸钠溶液5ml与供试品溶液10ml,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH5.0)(取磷酸二氢钾2.0g,加水约650ml溶解,加0.5mol/L四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15ml、1mol/L磷酸溶液7ml与甲醇270ml,放冷,用1mol/L磷酸溶液或氨试液调节pH值至5.0,用水稀释至1000ml)为流动相;检测波长为280nm;流速为每分钟1.2ml;进样体积10μl。
系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,蝶酸峰与叶酸峰之间的分离度应大于4.0。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度供试品溶液的色谱图中,蝶酸与其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.6%),除蝶酸峰外各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
水分取本品约0.1g,精密称定,加无水甲醇(4:1)5ml,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.5%。
炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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