药用级丁溴东莨菪碱化学原料药CDE备案

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本品为溴化6β，7β-环氧-3α羟基-8-丁基-1αH，5αH托烷（-）-托品酸酯。按枯燥品计算，含C₂₁H₃₀BrNO₄不得少于99.0%。 

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或简直无臭。 本品在水或三甲烷中易溶，在乙醇中略溶。 比旋度 取本品，精细称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-18°至-20°。 

【鉴别】（1）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在252nm、257nm与264nm的波优点有最大吸收。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集21图）分歧。 （3）本品显托烷生物碱类的鉴别反响（通则0301）。 （4）本品的水溶液显溴化物的鉴别反响（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～6.5。 溶液的廓清度 取本品0.5g，加水15ml溶解后，溶液应廓清。 有关物质 取本品，精细称定，加活动相溶解并制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取适量，用水稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照溶液；另取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精细称定，加活动相溶解并期成每1ml中约含0.01mg的溶液，作为对照品溶液；取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用对照品溶液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.004%磷酸溶液-乙腈（50：50）配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为活动相；检测波长为210nm。取系统适用性溶液10μl注入液相色谱仪，理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算不低于3000，丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的别离度应契合请求。精细量取上述三种溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与氢溴酸东莨菪碱峰保存时间分歧的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.4%，各杂质峰（除去溶剂峰左近的溴离子峰）面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.8%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过2.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 

【含量测定】 取本品约0.25g，精细称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），采用银电极，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于44.04mg的C₂₁H₃₀BrNO₄。 

【类别】 抗胆碱药。 

【贮藏】 遮光，密封保管。 

【制剂】 （1）丁溴东莨菪碱注射液 （2）丁溴东莨菪碱胶囊