医用维生素B6原料药用盐酸吡哆醇标准GMP

医用维生素B6原料药用盐酸吡哆醇标准GMP

维生素B6

Weishengsu B6

Vitamin B6

C8H11NO3·HCl 205.64

本品为6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐。按干燥品计算，含C8H11NO3-HCl应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末；无臭，遇光渐变质。

【鉴别】（1）取本品约10mg，加水100ml溶解后，取1ml 2份，分别置甲、乙两支试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集448图）一致。

（4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为2.4～3.0。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

系统适用性溶液取维生素B6适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为291nm；进样体积10μl。

系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，理论板数按维生素B6峰计算不低于4000。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。

重金属取本品2.0g，加水20ml溶解后，加氨试液至遇石蕊试纸显中性反应，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

对照品溶液取维生素B6对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

色谱条件见有关物质项下。

系统适用性要求理论板数按维生素B6峰计算不低于4000。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】维生素类药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】（1）维生素B6片（2）维生素B6注射液

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