医药级消旋山莨菪碱原料药CDE备案
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本品为（±）-6β羟基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按枯燥品计算，含C17H23NO4不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭。 本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L盐酸溶液中溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为103～113℃，熔距应在6℃以内。 【鉴别】（1）取本品与消旋山莨菪碱对照品，分别加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，汲取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点分歧。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集811图）分歧。 （3）本品显托烷生物碱类的鉴别反响（通则0301）。 【检查】 溶液的廓清度与颜色 取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液应廓清无色。 有关物质 取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿托酸6β-羟基-3α-托品酯（杂质I）对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；精细量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸调理pH值至6.5）-甲醇（70：30）为活动相；检测波长为220nm，理论板数按消旋山莨菪碱峰计算不低于2000。出峰次第依次为消旋山莨菪碱顺、反式异构体与杂质I，消旋山莨菪碱顺、反式异构体两色谱峰的别离度应契合请求。精细量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和（杂质I峰面积乘以校正因子0.44计）不得大于对照溶液中的消旋山莨菪碱顺、反式异构体两峰面积之和的1.5倍（1.5%）。 枯燥失重 取本品，在60℃减压枯燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 【含量测定】 取本品0.25g，精细称定，加乙醇（对甲基红指示液呈中性）5ml使溶解，精细加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.54mg的C17H23NO4。 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】密封保管。
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