制药用包衣材料聚丙烯酸树脂ⅣCP标准

制药用包衣材料聚丙烯酸树脂ⅣCP标准

制药用包衣材料聚丙烯酸树脂ⅣCP标准

　　本品为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的共聚物。　　【性状】本品为淡黄色粒状或片状固体；有特臭。　　本品在温乙醇中1小时内溶解，在盐酸溶液（9→1000）中1小时内略溶，在水中不溶。　　相对密度　取本品10.25g，置100ml量瓶中，用异丙醇-丙酮（3:2）溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液。依法测定（通则0601），相对密度为0.810～0.820。　　折光率　取相对密度项下的供试品溶液，依法测定（通则0622），折光率为1.380～1.395。　　碱值　取本品约0.3g，精密称定，加中性乙醇（对溴酚蓝指示液呈黄色）25ml，使溶解，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚蓝指示液数滴，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白试验，以本品消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A，空白试验消耗的体积（ml）为B，本品的重量（g）为W，照下式计算，即得，碱值应为162.0～198.0。　　　　【鉴别】取黏度测定项下的溶液约10μl，涂布于直径13mm的溴化钾压制空白片上，加热挥干溶剂，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。　　【检查】黏度取本品12.0g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，用NDJ-79型旋转式黏度计，依法测定（通则0633第三法），在30°C时的动力黏度为5～20mPa・s。　　溶液的颜色　取相对密度项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.20。　　残留单体　（1）甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯　照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液-甲醇（50：50）为流动相；检测波长为205nm；甲基丙烯酸甲酯峰与甲基丙烯酸丁酯峰间的分离度应大于5.0，甲基丙烯酸甲酯峰、甲基丙烯酸丁酯峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。　　磷酸盐缓冲液　取无水磷酸氢二钠8.9g和磷酸二氢钾8.5g，加水溶解成1000ml，用磷酸调节pH值至2.0。　　对照品溶液　取甲基丙烯酸甲酯对照品与甲基丙烯酸丁酯对照品各约20mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，用混合溶剂[磷酸盐缓冲液-乙腈（60：40）]溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。　　供试品溶液　取本品约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，加上述混合溶剂，溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　测定法   精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，含甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丁酯均不得过0.1%。　　（2）甲基丙烯酸二甲胺基乙酯　照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨丙基键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-四氢呋喃（35：65）为流动相；检测波长为215nm；甲基丙烯酸二甲氨基乙酯峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。　　对照品溶液　取甲基丙烯酸二甲氨基乙酯对照品适量，精密称定，用四氢呋喃溶解并稀释制成每lml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。　　供试品溶液　取本品约1.0g，精密称定，置50ml量瓶中，用四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，含甲基丙烯酸二甲氨基乙酯不得过0.1%。　　干燥失重　取本品，在110°C干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。　　砷盐　取本品1.0g，置150ml锥形瓶中，加硫酸10ml，加热至全炭化后，逐滴加入浓过氧化氢溶液（如发生大量泡沫，停止加热并旋转锥形瓶，防止未反应物在瓶底结块），直至溶液无色。放冷，小心加水10ml，再加热至三氧化硫气体出现，放冷，缓缓加水适量，使成28ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。　　【类别】药用辅料，包衣材料和释放阻滞剂等。　　【贮藏】密封，在阴凉处保存。