乳糖酸阿齐霉素溶剂残留分析色谱仪器分析方法介绍
目的:用顶空气相色谱法测定乳糖酸阿齐霉素中甲醇、丙酮、四氢呋喃有机溶剂残留量.
结果:平均回收率:甲醇100.1%,丙酮101.8%,四氢呋喃100.5%.结论:该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高.
关键词:乳糖酸阿齐霉素残留溶剂、顶空进样器、气相色谱仪、自动进样、溶剂残留含量
分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是zui为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.zui后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完*够进行准确的定量分析
GC-2010气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差,以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测;是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的*选择
四、顶空气相色谱仪应用范围:
(1)法庭科学:血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
(2)交通安全:车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
(3)酿酒行业:啤酒中低沸点香味成分的测定
(4)食品行业:浸出油中的6#溶剂残留量的检测
(5)环境保护:如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
(6)制药行业:药品中的残留溶剂的检测
(7)材料控制:饮料瓶中乙醛残留量的检测
主要技术指标
1.氢火焰离子化检测器(FID)
(1)圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应*
(2)检测限:≤8×10g/s(正十六烷/异辛烷)
(3)基线噪声:≤2×10A
(4)基线漂移:≤2×10A/30min
(5)线性:≥10
2.热导检测器(TCD)
(1)采用半扩散式结构
(2)电源采用恒流控制方式
(3)灵敏度:≥2500mV·ml/mg(正十六烷/异辛烷)。
(4)基线噪声:≤20μV。
(5)基线漂移:≤100μV/30min。
(6)线性 ≧10
3.大屏幕LCD液晶显示
(1)清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值
(2)实时显示仪器状态
(3)可通过键盘通桥流
(4)十种分析参数的储存功能
4.温控指标
(1)柱 箱:室温上5℃~399℃ 精度±0.1℃
(2)进样器:室温上5℃~399℃ 精度±0.1℃
(3)检测器:室温上5℃~399℃ 精度±0.1℃
(4)转化炉:室温上5℃~399℃ 精度±0.1℃
5.其他参数
(1)尺寸:宽655mm×高50mm×深480mm
(2)重量:~48kg
(3)电源:220V±22V,50Hz,功率≥2kW