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国家药监局发布关于人参等中药的2项补充检验方法的公告

2021年10月09日 15:55:09来源:国家药品监督管理局点击量:18888

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  【制药网 政策法规】近日国家药监局发布了关于人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项和阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项2项补充检验方法的公告(2021年第120号)。
 
  公告指出,根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定,《人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法》《阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准,现予发布。
 
  人参、西洋参药材中高锰酸盐检查项补充检验方法(BJY 202109)
 
  高锰酸盐 取本品,在表皮颜色较深处滴加30%过氧化氢2~3滴,不得产生明显气泡。若产生明显气泡,则采用以下方法测定锰的含量。
 
  锰的测定 照电感耦合等离子体质谱法(中国药典2020年版通则0412)测定。
 
  标准品溶液的制备 精密量取锰单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含锰0 ng、50ng、250ng、500ng、1000ng和5000ng的系列浓度标准品溶液。
 
  供试品溶液的制备 取本品,粉碎成粗粉,取约0.5g,精密称定,置微波消解罐中,加硝酸5ml和30%过氧化氢1ml,按一定的消解程序消解。待消解完全并冷却后,将消解液转移至50ml量瓶中,用少量水洗涤3~4次,合并洗涤液于量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
 
  测定法 分别取标准品溶液和供试品溶液,照电感耦合等离子体质谱法,选取同位素为55Mn,以72Ge作为内标,按内标校正的标准曲线法测定,计算,即得。
 
  结果判定 本品锰(Mn)的含量不得过150mg/kg。
 
  阿胶益寿口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法(BJY 202110)
 
  【检查】牛皮源成分 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
 
  色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径为2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱,流速为每分钟0.3ml;采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),选择m/z 641.3(双电荷)→726.2和m/z 641.3(双电荷)→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液,进样5µl,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

 
  牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.10g,精密称定,置50ml量瓶中,加1%碳酸氢铵溶液40ml,超声处理30分钟,加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液5ml,置100ml量瓶中,并加入阿胶对照药材粉末0.20g,加1%碳酸氢铵溶液80ml,超声处理30分钟,再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液,临用新制)10μl,摇匀,37℃恒温酶解12小时,即得。
 
  供试品溶液的制备 精密量取阿胶益寿口服液3ml,置50ml量瓶中,加1% 碳酸氢铵溶液稀释至刻度,摇匀,自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起,照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作,即得。
 
  测定法 分别精密吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
 
  判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中,未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,视为未检出;(2)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为未检出;(3)供试品的提取离子流色谱中,同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰,且供试品色谱中m/z 641.3(双电荷)→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者,视为检出。
 
  结果判定 供试品的提取离子流色谱中,应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。
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