详细介绍
医药用海藻酸钠有质检单
医药用海藻酸钠有质检单
【鉴别】 (1)取本品0.2g,加水20ml,时时振摇至分散均匀。取溶液5ml,加5%氯化钙溶液1ml,即生成大量胶状沉淀。 (2)取鉴别(1)项下的供试品溶液5ml,加稀硫酸1ml,即生成大量胶状沉淀。 (3)取本品约10mg,加水5ml,加新制的1% 1,3-二羟基萘的乙醇溶液1ml与盐酸5ml,摇匀,煮沸3分钟,冷却,加水5ml与异丙醚15ml,振摇。同时做空白试验。上层溶液应显深紫色。 (4)取炽灼残渣项下的残渣,加水5ml使溶解,显钠盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水适量不断搅拌使溶解,加水稀释至30ml,摇匀,放置1小时。精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品2.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加稀硝酸50ml,振摇1小时,加稀硝酸稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液50ml,精密加入硝酸银滴定液 (0.1mol/L) 10ml,加甲苯5ml与硫酸铁鞍指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,滴至近终点时,用力振摇。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。含Cl不得过1.0%。 干燥失重 取本品0.5g,在105℃干燥4小时,减失重量不得过15.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品0.5g,依法检查(通则0841),按干燥品计算,遗留残渣应为30.0%~36.0%。 钙盐 取本品0.1g两份,分别置锥形瓶中,一份中加5ml硝酸消化后,定量转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中精密加入标准钙溶液(每1ml中含钙1000μg的溶液1.5ml,同法操作,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在 422.7nm的波长处分别测定,应符合规定(1.5%)。