医药用级聚乙二醇300有质检单

医药用级聚乙二醇300有质检单

医药用级聚乙二醇300有质检单

【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。 （2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。 【检查】平均分子量 取本品1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为285～315。 酸碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 乙二醇、二甘醇、三甘醇 取乙二醇、二甘醇与三甘醇对照品各400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液，取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加入内标贮备液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（通则0521）测定。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）为固定相。起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟2℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持50分钟。进样口温度为270℃。检测器温度为290℃。载气为高纯N₂。燃气为H₂。助燃气为压缩空气。柱流量为4.0ml/min。按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。