医药用级聚六甲基双胍盐酸盐有质检单

医药用级聚六甲基双胍盐酸盐有质检单

医药用级聚六甲基双胍盐酸盐有质检单

【性状】本品为淡黄色或黄色的黏稠油状液体；微有特臭。 本品在水、乙醇、甲醇或中易溶，在液体石蜡中微溶。 相对密度 本品的相对密度（通则0601）为1.09～1.12。 黏度 本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时 （毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为250～400mm2/s。 酸值 取本品约10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解加热回流10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用滴定液 （0.1mol/L）滴定，酸值（通则0713）不得过2.0。 皂化值 本品的皂化值（通则0713）为40～50。 羟值 本品的羟值（通则0713）为96～108。 过氧化值 本品的过氧化值（通则0713）不得过10。

脂肪酸组成 取本品约0.1g，置50ml锥形瓶中，加2%甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加热回流30分钟，放冷，加14%三氟化*甲醇溶液2ml，再在水浴中加热 回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，继续在水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次4ml，上层液经无水硫酸钠干燥后，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚乙二醇-20M为固定液的石英毛细管柱 （0.32mmX30m，膜厚度0.5μm）为色谱柱，起始温度为 90℃，以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持1分钟，再以每分钟2℃的速率升温至220℃，维持20分钟；进样口温 度为190℃；检测器温度为250℃。分别称取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯与亚油酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并制成每1ml中各约含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯0.1mg，肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯各约含1mg的混合溶液， 取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按月桂酸甲 酯峰计算不低于10 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液1uL注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法计算（峰面积小于0.05%的峰可忽略不计）。含月桂酸 应为40.0%~60.0%，含肉豆蔻酸应为14.0%~25.0%，含棕榈酸应为7.0%~15.0%，含己酸、辛酸、癸酸、硬脂酸、油酸与亚油酸分别不得大于1.0%、10.0%、10.0%. 7.0%， 11.0%与 3.0%。