医药用级焦糖色素

医药用级焦糖色素

医药用级焦糖色素

【检查】纯度 取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，摇匀，应不生成沉淀。 吸光度 取本品适量，精密称定，用水溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在610nm的波长处测定，吸光度不得过0.600。 4-甲基咪唑 取本品10g，精密称定，置聚丙烯烧杯中，加3moI/L溶液5.0ml，混匀，加色谱纯硅藻土20g，搅拌至颜色均匀。将混合物全部转移至具聚四氟乙烯旋塞的层析柱（250mm×25mm）中，填充均匀。用二氯甲烷洗涤聚丙烯烧杯，将洗液转移至层析柱中，待二氯甲烷流至旋塞时关闭旋塞，静置至少15分钟。开启旋塞，使二氯甲烷以每分钟5ml的流量流出，收集洗脱液约300ml，移置水浴温度为35℃的旋转蒸发仪中蒸发至干。精密量取水10ml置旋转蒸发仪烧瓶中，溶解残渣并充分荡洗烧瓶，作为供试品溶液；另取4-甲基咪唑对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成相应浓度的对照品溶液（相应浓度根据吸光度值及含量限度换算所得）。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g和庚烷磺酸钠1g，加水900ml溶解，用磷酸调节pH值至3.5，用水稀释至1000ml）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按4-甲基咪唑峰计算不低于3000，且4-甲基咪唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时4-甲基咪唑的含量，不得过0.02%。 氨氮 取本品5，0g，精密称定，置500ml蒸馏瓶中，加氧化镁2g与水200ml，加热蒸馏，馏出液至加有2%溶液5ml中，并滴加混合指示液（0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份与0.2%甲基红乙醇溶液1份混合）5滴，至接收液的总体积约100ml时，停止蒸馏，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于1.7mg的NH₃，用吸光度项下测得吸光度值换算成吸光度为0.10时氨氮的含量，不得过0.5%。 二氧化硫 仪器装置见图。A为容量为500ml的三颈圆底烧瓶，B为容量不小于100ml的分液漏斗，C为长度不小于200mm的冷凝管，D为试管。临用前连接好装置，并密封。