医药级三氯叔丁醇 cp2020 有质检单

医药级三氯叔丁醇 cp2020 有质检单

医药级三氯叔丁醇 cp2020 有质检单

【鉴别】（1）取本品约25mg，加水5ml溶解后，加试液1ml，缓缓加碘试液3ml，即产生黄色沉淀，并有碘仿的特臭。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸度 取本品5.0g，加乙醇10ml，振摇使溶解，取4ml，加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀，其颜色与对照液（取0.01mol/L溶液1.0ml，加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml，摇匀）所显的蓝色比较，不得更深。 溶液的澄清度 取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法检查（通则0902），溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓。 氯化物 取本品0.10g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml制成）比较，不得更浓（0.05%）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分应为4.5%～5.5%。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml使溶解，加20%溶液5ml，加热回流15分钟，放冷，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/L）30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.915mg的C₄H₇Cl₃O。