医药用辅料级二氧化钛 有质检单

医药用辅料级二氧化钛 有质检单

医药用辅料级二氧化钛 有质检单

 【鉴别】取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。 （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。 （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。

【检查】酸碱度 取本品5.0g，加水50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色；如显黄色，加滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。 水中溶解物 取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过12.5mg（0.25%）。 酸中溶解物 取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴中加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过25mg（0.5%）。 钡盐 取本品10.0g，加盐酸30ml，振摇1分钟，加水100ml，加热煮沸，趁热滤过，用水60ml洗涤残渣，合并滤液与洗液，用水稀释至200ml，摇匀，取10ml，加硫酸溶液（5.5→60）1ml，静置30分钟，不得产生浑浊或沉淀。 锑盐 取本品0.50g，加无水硫酸钠5g，置于长颈燃烧*中，加水10ml，摇匀，小心加入硫酸10ml，摇匀，小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混匀，放冷，用水稀释至100ml，摇匀，即得供试品溶液。取酒石酸锑钾0.274g，加25%盐酸溶液20ml使溶解，加水稀释至100ml，摇匀，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%盐酸溶液200ml，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%盐酸溶液30ml，加水稀释至刻度，即得锑标准溶液（临用新配，每1ml相当于1µg锑）。取供试品溶液10ml，加盐酸和水各10ml，摇匀，冷却至20℃，加入10%亚硝酸钠溶液（临用新配）0.15ml，静置5分钟，加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液（临用新配）10ml，混匀，用甲苯10ml萃取1分钟（如有必要，离心2分钟）。取锑标准溶液5.0ml，加盐酸10ml，加混合溶液（无水硫酸钠0.5g，加硫酸2ml，用水稀释至15ml，摇匀，即得）15ml，自“冷却至20℃……”起，同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层（0.01%）。