医药用级氢溴酸右美沙芬CAS号125-69-9

　　本品为3-甲氧基-17-甲基-（9α，13α，14α）-吗F喃氢溴酸一水合物，按无水物计算，含C18H25NO・HBr应为98.0%~102.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭。

　　本品在乙醇中易溶，在水中略溶。

　　比旋度  取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+28.0°至+30.0°。

　　【鉴别】（1）取本品约25mg，加水5ml溶解后，加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml，产生黄色沉淀。

　　（2）取本品，用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

　　【检查】酸度  取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为5.2~6.5。

　　乙醇溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液  取氢溴酸右美沙芬适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，置紫外光灯（365nm）下照射24小时。

　　灵敏度溶液  精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，主成分色谱峰的保留时间约为16分钟，右美沙芬峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于3.5。灵敏度溶液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰，杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ（校正因子为0.2）的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25~0.5倍之间的杂质峰不得超过1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

　　残留溶剂  照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液  取本品约1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封。

　　对照品溶液  取甲醇、丙酮与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别含0.6mg、1.0mg与0.18mg的混合溶液，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封。

　　色谱条件  以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为32℃，维持7分钟，以每分钟50℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为150℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。

　　系统适用性要求  对照品溶液色谱图中，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法  取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度  按外标法以峰面积计算，甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应符合规定。

　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，水分应为3.5%~5.5%。

　　炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照品溶液  取氢溴酸右美沙芬对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  除灵敏度要求外，见有关物质项下。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】镇咳药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）氢溴酸右美沙芬口服溶液  （2）氢溴酸右美沙芬片  （3）氢溴酸右美沙芬胶囊（4）氢溴酸右美沙芬缓释片  （5）氢溴酸右美沙芬颗粒  （6）注射用氢溴酸右美沙芬