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药用级氨甲苯酸原料药医用药典标准GMP认证

　　来源（分子式）与标准

　　本品为对氨甲J苯甲酸一水合物。按干燥品计算，含C8H9NO2不得少于98.0%。

　　性状

　　本品为白色或类白色的鳞片状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

　　本品在沸水中溶解，在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙M或苯中几乎不溶。

　　检查

　　溶液的澄清度　取氨甲苯酸0.10g ，加水10ml，加热使溶解，放冷后，溶液应澄清。

　　氯化物　取氨甲苯酸.25g ，加水25ml，加热使溶解，放冷，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.030%) 。

　　有关物质取氨甲苯酸适量，精密称定，加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液，精密量 取适量，加流动相稀释成每1ml 中含0.4mg 的溶液(1) ；取溶液(1) ，分别用流动相稀 释成每1ml 含10μg 的溶液(2) 与每1ml 含4μg的溶液(3) 。照高效液相色谱法（附录 Ⅴ D）试验，用氨基键合硅胶为填充剂；乙睛－水(200ml水中加冰醋酸1 滴，加4.0 % 氢氧化钠液调节pH值至7.40)(3:1)为流动相；检测波长为230nm;理论板数应不低于1000 。取溶液(2)10μl注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成份色谱峰的峰高为满标度的80%；再分别取溶液(1) 和溶液(3) 各10μl 进样。记录色谱图至主成份峰保留时 间的2 倍。溶液(1) 的色谱图中如有杂质峰，量取除溶剂峰外各杂质峰面积的和，不得 大于溶液(3) 的主峰面积。

　　干燥失重取氨甲苯酸约0.5g，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过11.0%（附录Ⅷ L）。

　　炽灼残渣取氨甲苯酸1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 %。

　　重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十五。

　　鉴别

　　(1) 取氨甲苯酸的饱和水溶液2ml,加茚三酮试液5 滴，加热，即显蓝紫色。

　　(2) 取氨甲苯酸，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在227nm 的波长处有最大吸收。

　　(3) 氨甲苯酸的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集410 图）一致。

　　含量测定

　　取氨甲苯酸0.3g，精密称定，加水30ml，加热使溶解，放冷，加甲醛溶液20ml与甲酚红指示液1 ～2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显淡紫色 ，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 15.12 mg的C8H9NO2

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