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药用级氢化可的松原料药医用药典标准GMP

　　本品为11β，17α，21-三羟基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C21H30O5应为97.0%~103.0%。

　　【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；遇光渐变质。

　　本品在乙醇或丙酮中略溶，在三LV甲烷中微溶，在乙MI中几乎不溶，在水中不溶。

　　比旋度  取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+162°至+169°。

　　吸收系数  取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在242nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为422~448。

　　【鉴别】（1）取本品约0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加临用新制的硫酸苯肼试液8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色。

　　（2）取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟，显棕黄色至红色，并显绿色荧光；将此溶液倾入10ml水中，即变成黄色至橙黄色，并微带绿色荧光，同时生成少量絮状沉淀。

　　（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集283图）一致。

　　【检查】有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取泼尼松龙对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液。

　　系统适用性溶液  取氢化可的松与泼尼松龙适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5µg的溶液。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28∶72）为流动相；检测波长为245nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为泼尼松龙与氢化可的松，泼尼松龙峰与氢化可的松峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的3倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有与泼尼松龙保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），杂质总量不得过1.5%，小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　对照品溶液  取氢化可的松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  见有关物质项下。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】肾上腺皮质激素药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）氢化可的松片  （2）氢化可的松乳膏  （3）氢化可的松注射液

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