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医药用级阿司匹林原料药随货同行质检单

　　本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品计算，含C9H8O4不得少于99.5%。

　　【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。

　　本品在乙醇中易溶，在三LV甲烷或乙MI中溶解，在水或无水乙MI中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。

　　【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

　　（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。

　　【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

　　【检查】溶液的澄清度  取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

　　游离水杨酸   照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

　　溶剂   1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供试品溶液   取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液   取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求   理论板数按水杨酸峰计算不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法   精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。

　　易炭化物   取本品0.50g，依法检查（通则0842），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。

　　有关物质   照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂   1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供试品溶液   取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液   精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　水杨酸对照品溶液  见游离水杨酸项下对照品溶液。

　　灵敏度溶液   精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药，抗血小板聚集药。

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

　　【制剂】（1）阿司匹林片  （2）阿司匹林肠溶片  （3）阿司匹林肠溶胶囊  （4）阿司匹林泡腾片 

　　（5）阿司匹林栓

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