医药用级月桂氮䓬酮医用CP药典标准GMP认证 返回列表页

医药用级月桂氮䓬酮医用CP药典标准GMP认证

　　本品为1-十二烷基-六氢-2H-氮杂䓬-2-酮。含C18H35NO应为97.0%～102.0%。

　　【性状】本品为无色透明的黏稠液体。

　　本品在无水乙醇、乙酸乙酯、苯或环己烷中极易溶解，在水中不溶。

　　相对密度    本品的相对密度（通则0601）为0.906～0.926。

　　折光率    本品的折光率（通则0622）为1.470～1.473。

　　黏度    本品的运动黏度（通则0633第一法），毛细管内径1.2mm±0.05mm，在25℃时为32～34mm2/s。

　　【鉴别】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L盐酸羟胺溶液（临用新制）1ml，加氢氧化钾1粒，置水浴上加热，放冷，加三氯化铁试液1滴，摇匀，再置水浴上加热，溶液显棕紫色。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集48图）一致。

　　【检查】酸碱度    取本品5ml，加中性乙醇5ml，温热使溶解，放冷，溶液遇石蕊试纸应显中性反应。

　　己内酰胺与有关物质    取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取己内酰胺对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）试验，用100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持至主峰保留时间的2倍；检测器温度为300℃；进样口温度为250℃。取对照品溶液注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，再精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，与己内酰胺保留时间一致的杂质峰的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（0.1%），其他杂质峰按面积归一法计算，单个杂质不得过1.5%，总杂质不得过3.0%。

　　溴化物    取本品1.0g，加水10ml，充分振摇，加盐酸3滴与三LV甲烷1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新配）3滴，三LV甲烷层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1489g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%）。

　　炽灼残渣    取本品2.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属    取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验    用100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟15℃的速率升温至240℃，维持45分钟；检测器温度为300℃；进样口温度为250℃。理论板数按月桂氮䓬酮峰计算不低于10000，月桂氮䓬酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

　　测定法    取本品约20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液（取廿四烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含2mg的溶液，作为内标溶液）溶解并定量稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取月桂氮䓬酮对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

　　【类别】药用辅料，渗透促进剂。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

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