对液相自动进样器试验过程中可能出现的问题进行说明

来源：上海伍丰科学仪器有限公司 2019年06月18日 13:52

　　液相自动进样器的故障容易被发现，有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的液相自动进样器代替，如排除了故障，说明液相自动进样器有了问题。

　　除液相自动进样器机械、控制系统可能出现故障外，在操作及方法学方面也可能出现相应的问题，这里主要根据液相自动进样器的设计特点，对试验过程中可能出现的问题进行说明。

　　一、滞后体积

　　液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。

　　滞后体积中较重要的部分为液相自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。

　　二、样品瓶过满

　　如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。由于这种真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。

　　有些液相自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。

　　三、进针深度的调节

　　样品量足够多时，不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言，进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部，这样可以较大限度地利用样品。当可用的样品体积有*，可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深，可能插入样品瓶的底部，甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足，样品只及针尖部分，针将不能抽取足够量的样品，部分空气取而代之。

　　以上便是今天关于对液相自动进样器试验过程中可能出现的问题进行说明的全部分享了，希望对大家今后使用本设备能有帮助。

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