毛细管熔点测定的方法

毛细管熔点测定的方法

1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)

2、测定操作：（示范）

a． 样品的干燥和研磨

b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）

c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

e． 粗测熔点，粗测时升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化，记下此时温度计读数，供测定熔点时参考。

f．加热、控温（开始升温可快，当温度接近粗侧熔点15℃时，控制升温速度1~2℃/min)

g． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体*消失而成透明的液体时，即为全熔）

h． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。

i. 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入