制药技术

您现在的位置:制药网>技术首页>本期话题

X荧光光谱仪常见问题百问百答系列2---英飞思科学仪器

2022年05月11日 14:00来源:苏州英飞思科学仪器有限公司 >>进入该公司展台人气:14


X荧光光谱仪常见问题百问百答系列1---英飞思科学仪器

客户关于XRF光谱仪常见问题汇总:


1.ESI英飞思科学仪器的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?

主要是谱仪室内恒温恒湿(22度左右、湿度60%以下),环境清洁,电源稳定,避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至,仪器保持恒温.


5.如果有1~2个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?

不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.



7.X射线管佑侧窗&端窗两种,侧窗的阳极接地,灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水,并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.

请问为什么端窗的要用高电阻纯水??含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢?

(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。

(2) X射线管的阴极(灯丝)所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极(靶),99%以上的能量是转换成了热能,大量的热能必需要用循环流动的水来带走,还不能用一般的水,必须是高纯度的去离子水,要不一导电,光管就可能报废了,离子交换树脂就是去离子的,比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的,运行一阵就降下来了,这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的,而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管(为增加绝缘距离)。阴极(灯丝)与阳极靶被封闭在高真空腔体内(防氧化及降低X射线的衰减),由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油(高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中)。因此要求冷却水中不能存在金属离子,以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.


11.请问做黄金,白金测定一定要标样吗?黄金就是普通用户的手饰什么的.

(1) 做黄金,白金测定一定要标样,除非测定结果不算数

(2) 项链类的应先去污


12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?

100PPM以下的铅含量完全可以测,当然不能太小,比如几个PPM就比较难测了,想对其有个准确的定量必须买标样,标样里面肯定有铅.

18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?

能量性分析区域比较小,分析精度也差点,可能速度也慢一些,但操作简便


21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用?

(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品,同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。

(2) 铜块作用一是作能量校正,二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。


22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响?

(1) 原子序数较低的元素(或基体)对能量较高的谱线吸收系数较低,因此无限厚度也就大一点

(2) Sb的K线能量较高,能穿透更厚的样品(相对本样品中的其他元素的特征射线),所以饱和厚度也就比其他元素厚。


225.荧光光谱仪基本校正方法?

用标样来校正


27.X荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同?

(1) 每个元素的特征X荧光有不同的波长和能量,波长色散和能量色散就是利用它的波长和能量的不同来检测。

波长色散利用晶体分光,把不同波长的特征X射线分开,根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析;根据元素含量越高,射线的强度就越强,通过一定的方法来校准和校正,最后进行定量分析。

能量色散不用晶体分光,直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量,进行定性和定量分析

(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。


28.X-ray用气体怎么计数?

X光使气体电离,在电场的作用下,电离后的电子和正离子分别向两极运动,在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时,将引起进一步的电离,产生大量的电子涌到阳极,产生一次雪崩效应,起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩,用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。


29.有哪位朋友可曾用EDX检测过纯铝中的Si(约0.05~0.1%)和Fe(约0.05~0.5%)?方法是怎样的?

(1) Fe应该很好测

纯Al里的Si很不好测,原因如下:

Al、Si含量相差近千倍,而Al、Si的特征射线能量靠得太近,高含量的Al在Si的位置产生的本底(是一个随机量)足以使Si的强度剧烈变化

(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收,造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。

(3) 如果是用Kα的话,Al是1.487,而Si是1.740,很容易就造成干扰。


30.分子泵里面装的是什么,它为什么比真空泵贵?

您说的是涡轮分子泵吗?真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵,机械泵主要是抽低真空,涡轮分子泵是抽高真空.


31.在用XRF荧光光谱仪测Pb的时候有PbLb1分析线.请问有没有PbLb2分析线?

(1) Pb的La、Lb1是两条线。其他线的灵敏度很低,不便于常规使用。

(2) 有PbLb2分析线,但其强度太弱,也就是说相对灵敏度很低,一般情况下都选用Pb的Lb1线。


32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果?如果测得的Pb含量很高,而Pb对应的峰很小,这怎么解释?

(1) 不知道你说的含量很高,是多高?

我的拙见:首先要看有没有其他元素的干扰,比如As干扰就比较强烈。

其次要看看谱线峰值是多少,而不是高矮.

(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20%,那个时候Pb的峰很高,但是含量不一定高

因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在40%~50%之间才是的检测结果


33.EDXRF矫正周期一般是多久?

(1) PHA(能谱漂移)校正、α(仪器漂移)校正每日都需做。

(2) 定量分析前必须做上述校正。

(3) 还有检查校正也!还有灵敏度库的校正!

(4) 刚开始你操作的时候,可以先天天都做PHA矫正,后来稳定了可星期/次!

(5) 漂移校正我一般不做,一来仪器比较稳定,二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。


34.定量测试是否需要所有组分的标准样?我要测的是玻璃样品,测不出组分时候是什么缘故,是因为含有机物么?

一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素,对Na前面的元素无能无力,例如H、O等元素,所以如果是测试有机物的话,是无法测试出来的。


35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?

一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。


36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线 怎么个测定?

(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线,测试时再根据这个曲线计算测量结果。

(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度.

(3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量

(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品,设定好分析条件后,输入准确含量,用仪器测定其样品的强度,强度为纵坐标,含量为横坐标,通过使用的软件选用回归方程,强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。

(5) 标准工作曲线法又叫EC法,是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高,但是由于仪器本身存在背景强度,导致低于背景强度的样品出现负值,标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。

目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有:

1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡


37.我们使用粉末压片时,采用的就是一般的标准样品,也就是使标准样品达到一定的粒度而已。

是不是有光谱专业的标准样品呢?和我们现在用的是否一样呢?(主要使粉末样品,这里的光谱也主要指X射线荧光)

所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别

化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程

一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,

或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.

所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的


38.标有“光谱纯”字样的样品,是什么纯度?

光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有

只是近些年才冒出来的

基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的

因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法

又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容


39.XRD测金属件中的重金属含量准吗?

(1) 还可以。

只要元素含量不是很低,谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂,且含量教高估计要用融片法做了,缺点是融片基本是稀释了,所以曲线斜率不高.

(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS


40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的XRF工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%---80%.我认为湿度太大,曾经向提过,不过好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢

(1)   我的XRF就放在空调出风口,温度大概20吧,室内湿度保持在50-60

(2) 我公司的XRF的室温控制在18~28摄氏度(推荐21~25摄氏度),相对湿度控制在40%~70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大,主要是湿度一定要控制好。

(3) 我们温度要求控制在20-25℃之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命

(4) 室内温度在10℃至35℃内,湿度为35%~80%


42.阿尔法校正怎么做?

有一项作业叫做标准化或阿尔法校正,就是在分析待测样品之前,先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品(在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.)来校正X射线强度的每日变动。


44.定性分析和定量分析是什么意思?

(1) 所谓定性分析,就是指确定物质性质的分析,也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成;定量分析,指的是不只是要确定物质的组成,还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。

(2) 定性分析:鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析:测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社,1989年9月。

(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素,定量分析就是确定元素的含量


47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素?

我想铁的含量少是正常的,这有两个原因:

1)铁是基材,入射X射线经过镀层的吸收后,到达铁层已经衰减了了,所以激发出来的铁的荧光就少了。

2)特别是使用了filter的情况下,入射X线经过筛选,Fe的X线荧光强度会更低。

其实Fe的含量少是对的,因为真正要测的部位是镀层,而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉,只留下镀层来测是的,但是实际上做不到。FP法怎么说都是“半定量”的方法,我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP法还是检量线法,我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现,其次才是看定量的结果。拿螺丝来说,如果是镀Zn的产品,如果镀层含有的Cr在几十个ppm(镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的,只是不能判断是6价还是3价),那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。而如果是镀Ni的螺丝,谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子,部件也是螺丝,原来是镀Zn的,现在改成镀Ni了,你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的,而且的确没有Cr的峰(CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV)出现。




48.用FP法做金属时碰到Cd值很高,但却在谱图上看不到有一点Cd的峰,这怎么解释?

你是用什么基材的?设置方面是否正确?一般FP法不测Cd及Hg,只测试Pb及Cr

在建立FP法条件之前,需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素,若里面含有Sn的成分,那么测出的Cd值往往高的离谱。因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰,看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。


49.XRF能做食品中的重金属检测吗?想做市场监测用,需要快速测定,包括前处理、分析能一个小时搞定!不需要太准确,ppm级别吧!检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的,分析元素为汞,铅,铬,镉等!

几十个PPM以上的XRF还可以检测,食品中的重金属含量相当少的,国际上的0.5PPM,X荧光怎么可能测的出来呢


50.X射线管的老化问题,为什么要老化?不老化有什么后果?以及怎样老化?老化对光管的寿命有影响吗?

(1) X射线管闲置一段时间后,其内部的真空度会有所降低,如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电,严重时会导致X射线管损坏!因此,闲置一段时间后开机,一定要缓慢交替升高电压、电流(每次间隔5分钟),而新型仪器基本上都有自动训练功能,可。

(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时,开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。


51.X光管为什么有的上照射有的下照射?应用上有什么区别?

这是在调研仪器时,仪器公司给我的,与大家分享。

A下照射式光谱仪的优点和缺陷:

优点:可以分析纯液态样品;样品下表面为分析面,液样受热后产生的气泡对分析无影响。

缺陷:分析粉末压片样品时一旦样品破碎,污染检测室、损毁X光管!日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理,不利于仪器维护;

B上照射式光谱仪的优点和缺陷:

缺陷:不能分析纯液态样品;分析液样只能采用其他方法;

优点:有利于仪器维护保养,保护X光管不受损;

两类仪器分析精度没有区别。


52.铜,铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法?

(1) 要用分析重金属元素的方法

(2) 铜合金铅,镉,汞,六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化,成水样后用ICP,AAS或者UV来测定,汞和溴的话消解要密封消解,然后选择你适合的仪器,看你经济实力定购买仪器,以上三种ICP作除了六价铬外,所有元素,AAS作铅,镉,UV所有都可以作

(3) 金属基质的产品如铜,铁可以直接用XRF检测,如果上有镀层的话 可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值,这样应该比较准确

(4) 一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.


54.在edx荧光光谱分析中,电压与电流选择的原则是什么?基于何种原理?

重元素选择大的电压小的电流,轻元素选择小电压大电流


55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的,但事实上却有很多小于10MM的样品,但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确,请问应该怎么解释?

EDX8000B型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的,金属是使用3MM孔径的,所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足10MM这个要求。如果真的不能满足这个要求,也无所谓,你就先满足厚度要求,把测试样品放在孔径的中间位置,EDX-8000B会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这里要注意,不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小,这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。

如果他真的会有自动调节孔径的大小,它何必提供1,3,5,10给我们人手选择呢?

其实在你测试PVC时,如果你的测试样品的面积不够大,不会调整孔径,只是会在计算时把空白的地方去掉,不把这部分的面积也计算进来,以免影响测试结果。有4种孔径是为了你做试验时的方便,因为孔径越大,测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM大,那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确;如果你对某个金属样品的测试结果有疑问,可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要求,而不是测试孔径。


56.我们有一台EDX荧光分析仪,已经用了两年的时间。想了解一下EDX测试出来的结果(PPM)与谱峰的高度由直接关系,还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么?

(1) 一般光谱多用峰高 色谱多用峰面积的 具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书 (应该是和计数器有关系)

(2) 和面积有直接关系

强度一般都是面积与时间的比值

时间有死时间 活时间 实时间 我们是除活时间

面积计算基本为感兴趣区计数的总和

一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y为强度 x为你说的PPM

(3) 我对EDX8000B的数据文件进行分析的结果是:

1、单位使用cps/uA,由cps除以检测时间(Livetime)得到;

2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合,并对此区间内的曲线进行积分,也就是算出检测区域内的峰面积,如果选择了内标校正,则还要除以内标物(可能是背景)的对应的数值,最终得到结果显示中的净强度(Net Int.);

3、此强度与标准曲线中的强度进行对比,得到检测样品的ppm值。


57.听别人说因为有时候单看XRF检测结果(定量结果)是不准的,要看一下波峰才行。比方说Pb,如果这个波峰强度比较大的话,那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢?

(1) 看两条以上的谱线,例如Pb,需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有,则两条谱线都会有比较明显的波峰出现,如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大,则两条谱线都会出现波峰,但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。

(2) 即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说,要有两条谱线以上(包括两条)出现波峰才能确定是含有此元素,一条谱线无法确定。

(3)如果都用的是检量线法的话,判定方法应该也都差不多,判定Pb时是这样的,要看La和LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在,则不能判定其一定存在。

另外,要看Pb的干扰元素是否存在,软件可查看干扰元素的波形,如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小,可用软件加以区别和分离。


59.EDXRF应该选择什么样的压片机?

压片机是通用设备,主要选择操作简单、皮实耐用的,压力能满足你的样品,配置符合你仪器的模具,选电动的。


60.我现在用EDXRF做RoHS测塑料的结果比测金属的好。

金属总是定量测不准,而且偏差较大,特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题,还是仪器本身的限制。

(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一

(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO,他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。

61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件上不同测点有300~2800PPM不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L快削钢镀Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在.

根据你所说得情况,应该是X射线部分穿通镀层。且镀层不均匀,所以出现镀层薄含铅高,反之含铅低


62.X荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素?

(1) 目前能量色散的光谱仪从钠开始

(2) 波长色散型,一般从Na到U,好点的(取决于分光晶体)能从B到U,理论上可从Be 到U,但一般要做Be很难.

(3) 波长形的是NA-U,能量形的应该可以分析BE-U,二种仪器都用过了才知道.


64.什么是X荧光光谱仪的重现性?

(1) 简单的说,你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大?不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标。

(2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标

(3) 在计量学上现在没有重现性的说法, 只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下, 对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性,重复性条件包括:相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量 。复现性指的是在改变了的测量条件下, 同一被测量的测量结果的一致性。


69.X荧光光谱仪能做卤水吗?

(1)   如果配了液体样品分析装置,可以直接测量;没有的话,可以采取间接的方法,比如把样品吸附到滤纸上测量等等

(2) 先的有标准,一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高,要稀释。放入塑料杯,下部有几微米的塑料膜,而且用上照射,无须抽真空的XRF。

(3) 有两种方法:

1.用液体样杯进行测量。

2.用滤纸进行测量。


70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时,并超出允许误差范围时,应当如何处理?

看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品,如果没有结果就不一定准确;再看看基体校正是否正确


71.铁基中PB的LA线除了因为AS的干扰,还有什么因素干扰?

Pb的La线除了因为As的干扰外,还会受到BiLa或者CrKaSUM的干扰。


73.想请教新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题,厂家来的技术员应该把机器调整到一个什么状态才算调试完成???

还有就是关于制作检测线的问题,用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正?玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方?

如果用压片法,初了基体效应校正还需要注意哪些问题?

厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,你把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然X荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.


75.为了应对ROHS指令,在用XRF对供应商的来料进行分析时,发现所测的Pb,Cd的偏差很大,大概在30%左右,但往往发生尴尬的现象,就是我们测试的不合格,客户提供的报告却合格,这给我们的工作带来不便。我们知道测金属中的元素,往往偏差大,但我希望各位使用过XRF的经验同仁,能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效。

(1) 利用XRF测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF软体资料一般是以常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响.

(2) 样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有

Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑

(3) 铅会受溴和砷的干扰,As干扰PbLa Br干扰PbLb

(4) XRF没有自己的方法来做校正,误差很大,但如果校正的好,误差又可以减到很小。我是第三方检测机构的,我们的XRF就做的很好,值得借鉴!

(5)   在使用XRF作检测时,我们自己要注意一点,它只是用来做筛选用的,而且只是测试样品一定厚度的表层,这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。当然,如果样品时比较均质的材质,一般XRF在做筛选时只要调整好其参数,用其来分析的无标线结果也很不错的。


76.x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的半定量分析的准确度大概多少?

另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.

(1) 目前的XRF的激发源很难激发Na以下的非金属元素

(2) 半定量分析的准确度不高,并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少,对有玻璃样品,我个人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。

(3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序,一般的Be,B,C,需要单独的晶体,不是仪器的标配,要单独订购,并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的B或C要手动输入其值作为平衡相,并且玻璃要做厚度校正,因为它易被荧光穿透。

(4) 现在的荧光光谱仪能够测量F-U的所有元素,但为了延长X光管的使用寿命,通常是很少测量Na以下的超轻元素


80.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析,这两者之间是否有区别呢?测试结果一样吗?

(1) 快速分析的时间短,精确分析的结果更可信

(2) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同,快速分析的时间比较短,精确分析的时间比较长,而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样,所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差,不然误差就比较大。一般进行定量分析时,金属的的设置时间是100S(每种)。小于这个数值重现性不好,误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。

(3)   快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度

精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较

可以说定性和半定量以及定量之间的关系。

至于时间不是固定的,只是一个边际的效应问题。

(4) 对于积分测量来说测量时间越长,重现性会越好,但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定,只要满足你的测量要求,尽可能的缩短分析测量时间。

金属分析相对来说比较容易,测量时间可以短些

Rohs测量是一个很特殊的领域。一般来说没有必要很长时间,可以设定两种条件,一般情况使用短时间测量,当测量结果位于警戒线附近的时候再用长时间方式测一次,确保准确


84.压片机,加压后压力表老半天才显示压力,最后卸压时压力表不能归零.

(1) 检查油压装置或者压力表

(2) 油缸漏油。


87.XRF的检测限是多少?

(1) 据说波长色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。

(2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义


89.XRF RoHS测定 用什么方法分析纸质品?

(1) 工作曲线的树脂类方法好

(2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话,你可以用FP法来测试,如果不是纯纸或不知道纸的成分,那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。

(3) FP法的基础是你必须测到每种元素才能归一对,而纸中的主要是C,H,O等XRF测不到的东西,肯定会算大很多


91.测定铁基镀Ni层(层厚5um左右),保证同材质同镀槽的前提下,测出的结果有的在3000PPM有的却在300~500PPM 甚至没有检出,问题出在哪?基材为SUM24L快削钢(Pb<3500PPM)

(1) FP法测定镀层

通常我的做法是

1. FP镀层法

先做定性,根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层,定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。

再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。


2.FP法,不用镀层做

先定性,再做FP法,用30s测,这样不会测到太多基质。结果较小


3.镀层FP法

磨掉镀层后,用镀层来做FP法。这个没有试过,但有人用过这个方法。本人觉得,由于磨去镀层的工具只能用铁挫,这类的金属工具,会增加污染,使结果不可信。


但说实话,FP法本来就是半定量的方法了,用来测镀层的可信值不高。


出现原因可能有:

1.样品表面不光滑,使两个测试点的结果有差距

2.没用镀层法测

3.样品量太少,样品与样品之间有空隙。EDX测样品时,中间切勿出现空隙!

(2) 快切削钢中含有小于3500ppm的Pb,由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法,不要工作曲线,准确度不是很好。


96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一级的计量部门有能力进行这样的校准?

计量单位主要对XRF的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准。

目前有能力进行XRF校准的至少都是省级计量机构。


97.准直器的直径大小各有什么好处?什么情况用大的准直器?

(1) 测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用的准直器

(2) 准直器由平行金属板组成,两块金属片之间的距离有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片间距越小,分辨率越高,强度也越小。一般而言在测定轻元素(F~Cl)时使用粗准直器(450um或以上)以提高强度;在测定重元素(K~U)时使用标准或细准直器以提高分辨率。

(3) 准直器主要是用来调节透过X射线的的大小。它与挡光板原理相差不多。如果样品小,准直器的间隙就小,那样透过的X射线就小,照射的强度就减弱,样品所产生的X荧光就少,灵敏度随着下降。而分辨率大小就是检测器原因了。

(4) 原则上应该是准直器大照射径大,荧光x射线强度也大,测试效果应该更好.但是强度还要和不同的检测器搭配,以及被测样品的形状等.


98.在进行镀层成分分析时,有时会出现硅,而且含量还不低。镀层只是Sn-Ag-Cu合金,不可能会含有Si的。不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成?

(1) 注意样品有没有被污染

(2) 是不是镀层太薄

(3) 基体中有时候含有硅

(4) 如果有硅,可能是打磨过程中砂纸污染

(5) 是不是有干扰


102.用EDXRF测试样品中的镉铅汞铬溴时,哪些元素之间存在干扰?该如何去除?

(1) 存在干扰的元素有很多,每一种需要测试的元素都会受到其它某些元素的影响。

(2) 同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb,需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下,如果Pb真的是达到了测试结果,那么这两条谱线的数值都应该差不多,在谱线图上也同时会显示出波峰,如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰,那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大,那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。

(3)另外,这里还需要注意一些问题,就是要注意所测试的样品里面的所包含的元素是不是清楚,其实这个可以用简单的定性分析测一下,但是效果不是很好。如果你确定测试的样品里面包含有哪些元素(需要测试的这几种有害物质不算),那么就可以用以下方法作。用Pb来做例子。因为PbLa的特性是受AsKa峰干扰较大,对Br、Bi有少量的重叠,而PbLb1的受FeKa、SeKb峰的干扰较大,与Br、Bi有重叠,那么如果你是测试塑料,塑料里面一般的Br含量都很高(因为阻燃剂的关系,当然这个不是的),则我们就不能用PbLb1的数据作为测试结果,而需要用PbLa的测试数据作为测试结果,因为PbLa受到Br的影响比较少,测试出来的数据比较准确。如果用PbLb1,那么这时候的数据就一般会偏大。其它几个元素也同理处理。

(4) 铅分析过程中常出现砷干扰,汞分析过程中常出现锗和铼干扰。



104.我分析公司里的一条AC线插头.发现里面:Cu 55.490%.Zn 33.871%.Ni 9.627%.Pb 0.850%.Mn 0.089%. Y 0.073%.里面铅居然有含量.用铜合金的分析..PbLb有12607.211PPM..PbLa有4559.407PPM.是不是不用铜合金的分析..如果用别的曲线用那一种了..

不知道ROHS里面是怎么规定的.这种插头是不是可以含有铅的.可以占多少百分比.

(1) 看你的插头的含量应该是要用铜合金的曲线来测试的。铜合金在RoHS规定里Pb的含量要求是40000PPM以下,你的插头还没有超标。含有这么多Pb是很正常的。

(2) 插头里面含铅是很正常的,因为插头的主要成分是黄铜,而加了铅,可以增加黄铜的可切割性,对于工艺来说比较常见,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(3) 插头里面含铅是很正常的,因为插头的主要成分是黄铜,而加了铅,可以增加黄铜的可切割性,对于工艺来说比较常见,所以在ROSH里面都有了40000的豁免上限!

(4) 电源线插头外面是镀Ni的,里面的基材是铜合金,若单独测试基体,数据应该有3~4W左右,正好在铜合金豁免的数据范围内.而你是一起混测的,所以数据就是那样的.用铜合金的曲线没错!


105.金属镀层和pcb版用xrf怎么测试呢?

(1) 一般镀层可以采用薄膜FP法,PCB可以粉碎后混测.

(2) 测量镀层,只能有多层膜FPM法,但具体准确程度可能还有些问题.

至于PCB板,买个扫描的机器吧,可以先将板子扫描,然后再确定哪个点可能有问题,最后再准确定量,不过价格不便宜


107.X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb

(1) 据说穿透厚度为2mm

(2) 肯定能测到,你得到的Pb含量包含一部分基体。

(3)可以透过,测试数据里面已经包含有基体里的Pb。

(4) 金属可以穿透0.1mm,塑胶可以穿透3mm

(5) 可以穿透Ni层,同时也可以检测到基材里的Pb,建议你建立程序的时候用基材代替Fe的无穷厚标准片,这样效果会好一点。

(6) 〉X-RAY能否穿透5um厚的Ni镀层?

Ni镀层的话,大概到20um厚的镀层,可以正确测定。


检测Pb含量时是否会测到基体(快削钢)内含的Pb

快削钢内的Pb=0.1`-0.35%

使用4kW/WDX-XRF的话,容易地可以的。

使用EDX-XRF的话,还可以。

WDX,EDX应该都用工作曲线法。

用FP法的话,精度不好,不能正确测定。

*工作曲线法的标准样品

比如,MBH 14MBS70B-75F(5个)


108.XRF用于筛选用途的时候,如果遇到玻璃和磁铁样品,应该用什么方法去测试呢?

(1) 对于磁铁样品,一般情况下是不能直接放到XRF中去测定的,除非已经消磁。

两个原因:磁场会导致电子偏转。过强的磁场可能使得灯丝发射的电子不射向靶材而是射向Be窗,时间久了会使Be窗被击穿,导致X-Ray光管损坏。同时,磁场的存在,会使测量结果产生很大的偏差,强行测量得到的结果也没有什么意义。其次,磁场有可能将仪器内部磁化,会给以后测量结果带来很大的偏差。

(2) 还有一些其它的物质都是不能放进EDX里面测试的,例如具有挥发性、腐蚀性的液体。

(3) 如果是无机杂质的话,建议用氢氟酸消解后,用分光光度法,原子吸收法或等离子发射光谱法测比较好,一般玻璃里的无机离子含量不高的,XRF测不出的吧


109.请问准直器的用处主要是做什么的?另外它的结构是什么样子的?这是一个单独的部件吗?

(1) 作用是将发散射线变成平行射线束,是由一系列间隔很小的金属片制成

(2) 准直器由平行金属板组成,两块金属片之间的距离有100um(2/3S)、150um(1S)、450um(3S)等。片间距越小,分辨率越高,强度也越小

(3) 光纤准直器是光纤通信系统的最基本光学器件,其作用是把光纤中发散的光束变成准直光,使其以非常小的损耗耦合到光纤中。

(4) 准直器有方型的,也有圆形的,是限制X对应于样品的测量作用范围.


110.请问波长散射型荧光光谱和能量散射型荧光光谱仪的区别是多少?

(1) 波长色散的测量的精密度要好些,能量的稳定不如波长色散,能量型的测量高含量不如波长的。

(2) 波长色散X射线荧光光谱象原子的发射/吸收光谱仪一样,是需要单独的色散光学

系统分辨不同的特征X射线激发的二次荧光光谱,然后才由辐射检测器(比如正比计数器/半导体检测器等)检出;而能量色散型X射线荧光光谱仪不象前者需要单独色散系统,它的二次荧光光谱色散及检出都是由辐射检测器根据其不同的能量值将其检出并放在计算机或者单片机的不同存储单元内.由于结构的不同,因而性能和价格也大不一样.要特别注意的是由于X射线荧光光谱的能量(波长)和我们常说的狭义的原子光谱相比,能量高得多,因而其色散材料就不同于常规的中阶梯光栅所用材料,据我们老师说目前国内还没有这样的色散晶体材料,所以就没有国产的波长色散X射线荧光光谱.

(3) 1.波长色散的仪器比能量色散的仪器分辨率要高。所以更适合复杂的样品分析。

2.波长色散的仪器软件操作比能量色散的仪器的软件要简单一些。

3.波长色散的仪器定量分析结果要比能量色散的仪器准确。

(4) 差别非常的大:

首先说说硬件:

1)从X光管来说,能量型的只有600W,而波长型的最少是1KW.

2)波长型的有分光晶体,而能量型的没有.

3)探测器不同,能量型的一般是普通半导体检测器,Si(Li)探测器或者Si漂移探测器及高纯硅探测器;而波长型的主要是流气探测器和闪烁探测器或者封闭探测器.

4)波长型的有测角仪,而能量型的没有.

还有其他一些方面不多说了

下面说说软件和应用方面的差别:

1)从检测限上来讲,波长型的检测限要比能量型的更低,(600W的能谱在检测重元素的时候检测限比波长型的更低一些)

2)检测的元素范围,波长型的是Be~U,而能量型的一般是Na~U,

3)定量精度和准确度,波长型要比能量型的好,(600W的能量型除外)

4)波长型的软件种类更多,可用于各行各业

还有其他很多方面不一一列举了.

(5) 能散和波散的区别应该先从X射线性质说起:X射线是一种波长很短的电磁波,波长在10 E-10数量级,所以X射线具有明显的波、粒二项性,从经典理论去理解,可以理解为X射线既具用波的特性,又具有粒子的特性。波具有波长、频率,还有反射、折射、衍射、干涉等性质,而粒子具有质量、速度、动能、势能等性质。从波的性质去理解,应用的X荧光光谱仪叫波长散射型荧光光谱;从能量角度理解,应用的X荧光光谱仪叫能力散射型荧光光谱,能量和波长的关系如下:

E=hc/λ

E:能量;h:普朗克常数;c:光速;λ:波长


从仪器的结构上讲,由于使用理论机理的不同,波长色散型X荧光光谱结构比较复杂(一般多道包括:高压发生器、X光管、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等;单道包括高压发生器、X光管、扫描仪、晶体、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等),能量散射型X荧光光谱仪结构比较简单(高压发生器、X光管、探测器、脉冲分析器及数据处理系统等)。

长散射型荧光光谱技术较为成熟,但因为结构复杂,价格较高;能量散射型X荧光光谱仪,由于结构比较简单,价格较低,而且由于近几年探测器技术的日趋成熟,能谱仪的性能也越来越接近波谱仪。

无论如何,仪器没有的,的就是。

(6) X光管方面,波长的也有功率低的,主要分什么类型的,固定道还是扫描道,固定道的也有200W的。波长的也不一定有测角仪,固定道的晶体和探测器的角度都是调好的,不需测角仪,但是缺点就是测量元素是固定的,需要在购买之前和厂家说好测量元素。


111.最近我们用的荧光分析仪摄像头没法用,看不到检测样品的部位,就是打开之后什么也不显示,不知道是什么原因,有哪位朋友了解这是怎么回事?

(1) 我不知道你的是什么原因?我的也经常出现这问题,,我通常是把接电脑的USB线拨掉再接上,,就好了..是指CCD连到电脑的那根线

(2) USB口的问题,可能性

(3) 拨掉USB线重新连上,如果依然不行,则重启电脑。

(4) 一般情况下是因为USB口的传输速度过快而导致数据阻塞,如果在摄像头开启的同时测量样品,软件会占用很大的空间,如果软件的接口也是USB,那么这种情况出现的会更频繁,大多数情况下都是因为USB口的原因造成的。


112.EDXRF测试的不确定度问题?

(1) XRF的方法就是以标准物质为基础进行标准曲线分析,如果实际样品和标准物质不一致,那么分析结果肯定也不会很准确。

如果采用基础参数法,有时如果某些元素无法分析到,也会分析错误。

(2) 在用基础参数法测试时,如果测试样品里含有C、H、O等元素,会出现误差,因为仪器无法识别这些元素。



114.市面上有部分XRF光谱仪仪器需要加液氮用来冷却,我们不知道是用来冷却检测还是光管.

(1) 光管

(2) 现在能谱一般使用两种检测器,一种是Si(Li)探测器,特点是分辨率高,但是需要液氮冷却!另一种是Si(Pn)探测器,电子制冷,不需要液氮,但是分辨率比较低!

(3) 是用来冷却检测器的,一般是每天消耗1升,开不开机都一样.加满为18CM 1升大概在6CM左右.所以嘛,可以拿尺子量一量就知道还剩多少了.


115.解释一下FPM定量分析方法

FPM 的英文全称为fundamental parameter method,中文意思是基本参数法,是XRF上用的一种基体校正方法。

基本参数法是应用荧光X射线强度理论计算公式及原级X射线的光谱强度分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收限跃迁因子和谱线分数等基本物理常数,通过复杂的数学运算,把测量强度转换为元素含量的一种数学校正方法。基于少量标样的基本参数法,最终结果也可以达到很高的准确性;甚至不用标样也可以进行计算。


116.荧光X射线的照射面积,跟分辨率有关系吗?照射面积增大会不会分辨率下降?

(1) 荧光的照射面积跟测量出来的强度有关系。分辨率跟分光晶体、准直器、探测器什么的有关系。照射面积可以通过视野光栏来调节,一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28(30)mm等等。

(2) 分辨率是检测器的问题.对于短窗型X射线设计而言,照射面积增大,效果比较好一点,比如说一些可调光斑面积的X射线系统,5MM光斑的测试效果比10MM的测试效果差很多;对于聚焦型X射线管而言,增大面积,单位照射强度降低,效果就比较差,比如说HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的话,效果就没有1.2的好.

(3) 对共聚焦的是面积大强度小。一般的荧光都是面积大而强度大的,比如说测试某一样品中的Si,用30mm的视野光栏时,强度为1000kcps,当用1mm时,强度就只有1个多kcps了。

(4) 我认为和分辨率没有关系。照射面积的大小直接影响测试结果的准确性,因为强度相同的情况下,照射面积大,检测器检测到的信号越多,准确度应该高些。分辨率应该和检测器有关系。

(5) 照射面应该和分辨率没关系哈,分辨率应该只和晶体有关系。强度应该和准直器和检测器有关系。

(6) 在所有测试条件不变的情况下,测试面积越大,测试的强度越高,和分辨率没有关系,直接影响分辨率的只有狭缝(准直器)、晶体和探测器

(7) 照射面积影响的是样品出来荧光的强度,面积大,强度大.如果配合线性记数范围,结果会更准确.影响分辨率的主要是准直器,分光晶体和探测器,准直器越小分辨率越高,弯晶分辨率高于平晶.探测器分辨率主要跟材料的物理性质有关.


117.EDXRF 采用什么标样和方法测试重复性,稳定性。有相关标准?

(1) 1、取各种标准样品来测试(例如铜合金、铝合金、PVC、PE样品等);

2、每种样品用相对应的工作组来测试(例如铜合金就用铜合金的工作组来测试);

3、每个样品测试3次,然后对比你所用的仪器的允许误差就可以知道是否合格。

4、现在检测机构已经制定了相关的内部文件作为标准来进行检测。不过文件上的误差范围也只是一个参考,你可以自己选择一个对你最合适的误差范围作为你的仪器的标准误差允许范围。

(2) 现在所有的地方缺的就是标样,现在每个公司和机构内部都用自己一套的标样测试重复性和稳定性。所以现在国家并没有什么具体的标准,不过好像IEC有一个关于衡量EDXRF是否在正常工作的标准,在QC时,Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%,Br不得大于30%


120.用XRF测试线路板绿油样品时,ROHS几种元素可能存在的干扰有那些?

用液体模式测


121.具体怎么去看元素间的干扰?

(1) 看元素之间的干扰没有标准的做法,一般都是靠经验。

这种做法带有很大的主观性。没有说怎样才算是有干扰,界限是很模糊的。

(2) 一般的,看元素谱线的干扰并不是太困难的,关键在于日常测试过程中经验的积累,并且能够通过各种途径来验证关于是否干扰的推测是否正确。

我是这样认为的:

1、首先要了解一些常见的易干扰元素的谱线位置以及干扰的情况;

2、在对样品的测试图谱进行判断时,很关键的一点是,如果有某种元素存在,那么它应该有多个位置的多条谱线同时存在,比如,Pb存在时,PbLa和PbLb一般会以大致的强度分别出现,如果只出现一个,就有可能是干扰的因素了。可以利用软件的KLM指示器来帮助我们快速判断。

(3) 如果是测ROHS的话,Br值高的话(超过10000ppm),会对其他4种元素造成很大的峰值影响。


122.选用什么耙测cd,pb要好?

(1) 铑靶完全可以了,如果你只测重元素,W也可以

(2) 我们用的就是铑耙,测Ce,Pd有标准样品时,很准确的。


125.使用EDXRF测量塑胶材料中的Pb时,总Br含量高的话会使得Pb的值偏差很多,我经常测到铅的含量是好几千PPM,可是拿去做化学分析时经常是检测不到,最多也就几十PPM而已。谁能告诉我这是什么原因?Br干扰的机理是什么?

(1) 这要说到EDXRF的测试原理了。

由于XRF是靠检测测试样品所发出的荧光X射线来进行判断测试样品里面的元素含量的,它 依靠的是每一种元素所能达到激发出波谱的电压都不相同来区分出不同的元素,但是由于有些元素之间的激发电压太接近,所以会出现干扰,造成仪器的误判,例如溴和铅。溴的Kα和Kβ的激发电压分别是11.91和13.29,而一般铅Lβ的激发电压是12.61,处于溴两个波谱中间。当溴的含量很高时,例如几万,那么就可能会造成铅的含量异常增大。其它元素之间也存在这些干扰。

(2) 我们在铅受到溴干扰时就用AAS去测。

(3) 你也可以排除干扰线,来做,试试!

同时使用两条以上的谱线进行测试判断。例如Pb,需要选取PbLa1和PbLb1这两条谱线进行测试和判断。一般情况下,如果Pb真的是达到了测试结果,那么这两条谱线的数值都应该差不多,在谱线图上也同时会显示出波峰,如果这两条谱线其中有一个没有波峰或两个都没有波峰,那么显然测试结果是受到其它元素的干扰而引起的误判。如果PbLa1和PbLb1这两条谱线的测试结果相差太大,那么偏大的那条曲线就是受到了其它元素的干扰。选取测试结果时就以数值小的为准。其它元素也可以依据同样的方法进行判断。这个方法可以一定程度地去除元素之间的干扰。


129.请问X荧光光谱仪测量镀层厚度的原理,和测的效果怎样?

(1) 原理和测含量一样的。只是把浓度换算成厚度而已。

(2) 测试原理和含量测试是一样的,只是最后把测量的强度值换算成厚度。具体测试效果其实大家的仪器都是一样的,镀层测试能有标样,常用的经验系数法对测试多层镀层效果不佳,而且对镀层标样来说,每家的标样都不一样,且有的差距也很大。比如说牛津的和菲舍尔的标样都有很大的差距,所以一般情况下我们都鼓励客户自己来做,因为自己做的标样都是在自己日常生产的条件下进行的,这样就避免了标样差异过大而长生的影响,只要标样做好了,对于仪器来说,国内的和国外的在测试精度上没有什么区别,特别是多层镀层。

(3) 测试镀层厚度主要有两种方法:发射法和吸收法,前者测镀层元素的强度,后者测基体元素的强度,有标样,做的就比较放心和正确。但现在的仪器完全有能力不需标样直接测镀层厚度,用基本参数法,象Bruker S4有个多层镀软件。其原理是先假设一个镀层厚度,通过计算可以计算出理论强度,和测量的强度比对,通过迭代,当计算出来的理论强度与测量强度吻合时,迭代停止。此时的厚度就是镀层的厚度。

(4) 那要看什么镀层了,标样建议自己做。一般来说如果是单一物质的镀层,例如镀锌板,可以用FP法,因为吸收增强效应,如果镀层为混合物(例如半有机涂层)可以测里面的标志性元素,如Cr、Zn等。


130.高压经常掉是什么原因?

(1) 根据我的分析,可能原因有:

1有部位的温度超出控制范围,高压自动关闭;

2稳压器效果不好;

(2) 稳压效果应该不错.在高压自动关闭之前出现:光谱压力太高的报警

(3) 循环水压力超过允许上限导致报警,对冷却装置的二次循环水压力向下微调些许可能会排除故障。

(4) 有可能是高压发生器或者其控制电路的问题

(5) 应是真空系统的控制部分问题,可能要厂家来调的

(6) 我们的仪器也出现过这样的问题,是仪器进气口的过滤布被糊死了,导致高压室超出仪器容许范围,仪器自我保护,关高压!清灰,保持室温24左右

(7) 真空漏气

(8) 应该先排出循环水原因,其次可能高压控制板和射线管的问题。

(9) 可能与下面几个情况有关:

1.水冷装置的压力、温度

2.真空

3.高压板有问题


131.什么是荧光分析的矿物效应和粒度效应?

(1) 简单的说

1.矿物效应是指元素组成方式的不同对荧光强度的影响

2.粒度效应是指不同粒度对荧光强度的影响

(2) 由于x荧光光谱是表面分析,分析深度只有几个微米,因此对于粉末分析,x射线的强度可能随样品粒度和样品的不均匀性而变化,这个现象是粒度效应。

x射线的强度随分析组分的化学结构和矿物晶体形态不同而变化的现象称为矿物效应。

这两个效应可通过制成玻璃融片或粉碎样品减小


133.我们这有一台新的UPS,已经充电10天了,可电源指示灯还是显示一个格,请问这正常么?

(1) UPS有两种供电模式,一种是市电,一种是电池供电。当市电断电时由电池供电,当市电正常时,电池充电,设备用的也是市电。

(2) 山特的UPS吗?面板上有三个绿灯亮吗?

开关位置左边的铅笔形状的一个绿灯亮(从上往下)

开关下面的一条直线的绿灯,个与第二个灯同时亮(直线平行)。

这个是正常的工作状态,不用担心。

我跟你解释一下,你的情况吧?

那个铅笔形状的LED灯,代表了两种工作方式。你看一下图形上面是不是有一个像跷跷板一样的图象,另外一个是电池的图象。

那么你看到的灯说电池的始终充不满,那是你理解错了,那个灯(由上往下)格亮实际是负载指示灯,如果你负载大的话,那么灯就一格格的往上加了。

那么要怎么看电池的灯呢?

很简单,拔下UPS电源的市电电源线,这时候电池指示灯就会全部亮起,随时电量的消耗,会一格格的由上往下降,降的格数越多就说明电量消耗的越好,要及时保存文件与关闭仪器了。



136.测量时间越长,测量结果就越准确吗?前提是用在定性分析里面!

(1) 时间是有的,一般跟环境和样品等有关,得自己摸索.

(2) 对于定量来说,测量时间越长,测量结果的重复性就越好,例如测试铜合金时,设置单个元素的测试时间为200秒时,其误差就是设置为300秒时的1.2倍左右.如果对于可以满足测量条件要求的材质均匀、表面平滑、面积和大小都适合的铜合金样品,可以设置到100秒。

但是对于定性来说,这个设置时间的意义不大,因为一般整个测试过程也就是几分钟左右,对于测试结果影响不大,但是就会对一些临界的元素的测试结果有一定的影响,例如含量在1%以下的元素。

(3) 测试时间和结果的准确性不是纯线形关系,有点类似平方曲线,有的测试时间,不同品牌的测试时间是不同的

(4) 均匀的塑料样品每个通道30s测试就足够了

(5) 测量时间是根据你检测元素的多少来定的时间的长短的!


137.xRF和ed-XRF有什么区别?

XRF是指X荧光光谱仪(X-ray fluorescence spectrometer),从检测方式可分为分为能量色散型(ED-XRF,即EDX,Energy dispersive)及波长色散型(WD-XRF,即WDX,Wave dispersive).


138.EDX的扫描对样品厚度有要求,大家有知道要求厚度是多少吗?各种型号或厂家的产品要求厚度都不一样吗?

(1) EDX的扫描对样品厚度的要求主要与样品的密度有关,密度越大,厚度就越少。好像铜之类的金属,1mm就够了,而像ABS之类的就需要5mm以上,需要根据不同情况来判别,厚一些比较好。

(2) 扫描厚度当然是很重要的!

五金类的(除开轻金属)1mm是足够了,塑胶类的加上轻金属5mm,液体类的要10mm!当然每个仪器的要求是差不多的!!

但是IEC上面的标准才是实验的标准!!



141.x能量色散荧光仪和波长色散荧光仪的区别?

(1) 波长色散是对XRF的特征波长进行检测分析。

能量色散是对XRF的特征能量进行检测分析。

(2) 我觉得就仪器本身来说,区别就是一个有分光晶体一个没有

(3) 基本原理:任何波段的光线,从量子力学的理论来说,都具有“波粒二象性”,也就是说,它具有粒子特性,比如有光压、有能量特性等等;同时,他也具有波的特性,比如,它可以发生反射、衍射等等。利用X荧光的粒子的能量特性的荧光分析仪称为能量色散X荧光分析仪(EDXRF);利用波的衍射特性的X荧光分析仪称为波长色散X荧光分析仪(WDXRF)。

基本结构:EDXRF:利用探测器的能量分辨能力,将不同的元素种类分开。

WDXRF:利用分光晶体衍射角度不同将元素种类分开。

使用特点:EDXRF:无需任何样品制备过程,分析精密度较WDXRF差。

WDXRF:需要物理制样过程,分析精密度较高。

价格: EDXRF:较低。

WDXRF:较高。


143.分析玻璃化学成分可以用XRF完成吗?

(1) 一般的常规要求,可以用WDXRF完成。

(2) 可以,用熔片做就可以了

(3) 普通玻璃完全可以用XRF分析,精度也比较高.

(4) 可以的,一般还用玻璃样做监控样,元素含量比较全很方便!


145.在能量XRF谱图中怎样来判断一种元素对目标元素干扰?

(1) 关键要了解RoHS所限制的每种元素的特征峰位置,以及在这些能量位置经常会有哪些其他元素的谱峰出现。

(2) 首先了解一些干扰特例(很少),然后看谱图,真正含有的元素应该是a和b线都有谱峰存在,否则就有可能是干扰形成的

(3) 首先,你要知道有哪些元素会对目标元素可能构成干扰;

其次,你要判断出会对目标元素可能构成干扰的元素是否存在(这要看谱图);

最后,你就可以根据干扰元素的存在与否来判断是否造成了对目标元素的干扰。

有没有可能干扰元素对目标元素的a线和b线都存在干扰呢?如果有,应该怎样处理.

有可能!

所以首先你要把所有可能对目标元素造成干扰的元素都列出来,然后看这些干扰元素是否存在,如果存在,那么就可能造成了干扰。这时候就要区分哪些元素对a线造成干扰,哪些元素对b线造成干扰。如果干扰a线和b线的元素都同时存在,那么就要判定是两条线都受到了干扰。

这时候以数值小的那条线为准,如果这条线没有超出标准,那么就合格;如果超出了标准,那么就需要送去外部检测机构进行精密测试,以确定是否真的超标。


146.探测器和射线管的Be有什么不一样吗?为什么探测器的那么薄?(很多厂家上面说的甚至有几个微米) 而射线管我看到的就是75微米。如果这些数据都是真实的话,那为什么不用做探测器的Be窗来做X射线管呢?

  X射线管内高度真空,铍窗承受很大负压太薄容易破碎,而记数器内则充满惰性气体,腔内外压力相同,其铍窗基本不受力,因此可以很薄。

为什么必须用铍呢?

铍是最轻的稳定金属,对X射线的吸收最小,特别是对低能量的X射线,效果很明显。


149.样品粒度对XRF测量有多大影响?影响全部还是部分元素?部分的话对那些元素影响大?

(1) 粒度对分析肯定有影响,影响应是全局的。

(2) 对测量结果的影响是全局性的,但影响的大小不同,和各种元素存在的形式及含量大小有关。按照你描述的情况,按照以往的经验,对Si的影响可能会比较大。

(3) 首先要看你用什么制样方法了,要是压片的话粒度影响是非常明显的,不妨试下提高压力、延长压样时间,可能会有改善;要是熔片可能影响就不是很大了,结果有误差就要考虑其他原因。


151.请教如何测量荧光仪光管所发射的射线的波长?需要什么样品?该如何进行测量?

(1) 仪器配有纯铜、铝等片,用于测量波长。

(2) 用一个由轻元素组成的样品(液体:如纯水,固体:如石蜡、淀粉、纤维素等)扫一个谱图,从谱图上查特征峰不就可以啦。

(3) 个人认为光管阳极材料定了的话,根据能级方程,光管发出的波长是一定的,况且得出的谱图是你样品的x-ray,波长也不是光管发出的光的波长

(4) 我选择的都是些空白样品,也就是说,这些样品的组成都是C、H、O在谱图上是没有谱峰的,X光管的特征线通过样品散射,当然会显示在谱图上啦。


152.没有镀层的金属或塑料里面是否可能存在六价铬?

有可能会含有六价铬

什么样的塑料里面可能会存在六价铬?

这个是没有什么特别的标准了,因为六价铬它不是塑胶的基质,只是一种添加剂,供应商加了就有了。

没有镀层的金属里面为什么会含有六价铬?这些六价铬是有什么作用的?

当六价铬以化合物铬酸盐的形式存在,就会在金属里有六价铬出现了呀,至于作用,有些金属本身就含有铬酸盐,而有些则是以钝化剂的作用刻意添加的。

塑料中添加六价铬又有什么作用的?

塑料中添加六价铬则主要是因为染色的作用添加的。本色原料一般不含六价铬。颜料有铬黄,铬红之类的。如果染色过程中有意添加这两种色料,则极有可能会超过RoHS标准所要求的1000ppm。


155.在书上和网站上都有说封闭式正比计数器,但都没有详细的介绍,只说原理跟流气式正比计数器差不多,但它为什么可以不用流动的气体呢?被电离之后会怎么样?会再结合成气体再被电离?

它的用途为什么会不一样呢?从一些资料仲得知封闭式正比计数器的使用受到限制,请问限制在哪里呢?

(1) 里面的分两部分,就象你说的可电离,电离后有恢复原状再电离,所以基本上不消耗,一般为亚甲烷气体

(2) 封闭式正比计数管的限制主要是:正比计数管的窗口一般用金属Be,虽然它的质量密度很小,但对于能量较低的特征X射线,它的屏蔽作用太明显,比如对钠,镁,铝等元素的特征X射线无法穿透铍窗进入计数管,也就没法测量了。而流气式正比计数管可以使用质量密度更小的有机材料膜,可以使很低能量的特征X射线穿透;即使密封性能不是很好,因为有气体随时补充,也不影响测量。

(3) 改进的措施有一些,比如尽量降低铍窗的厚度、增大X光管的功率等等,但这样会带来其他的问题。因此,测量轻元素时,多采用流气式正比计数管。仪器的配置是一个需要综合考虑的复杂的过程。


157.xrf对塑料样品可以用标样校准,金属如何校准呢?用FP法测金属,可信度有多少?

(1) 金属也可以由标样建立曲线来做啊,比如铜合金、铝合金等,但是铁材的标样就比较少了,只好采用FP的方法,但真正意义上的FP方法是要进行反复的调整的,决不是测一次就能达到要求的,而且它的误差是比较大的。

(2) FP法就是基本参数法,它是XRF分析方法中,最偏重理论计算的一种分析方法。我们无法武断的判定这种分析方法的结果可信度有多高,因为每家仪器生产商具体的计算程序和方法差别很大,结果也就很难判断。比较可靠的方法,就是用自己的样品进行反复的验证。我想强调说明的是,任何一种分析方法都不是的;否则,XRF的分析方法也就不会有那么多种了,比如,经验系数法、理论a系数法等等。

(3) XRF的金属FP法只是对样品做一个快速的分析,你如果要求测量很准的话只能用ICP仪器测量.


158.是不是曲线使用一段时间后(具体不知道多长时间),会产生一些漂移 那么怎么处理这些漂移呢?步骤是什么?

(1) 如果发生的漂移超出了误差范围,那么就用标样重新做一条曲线。

(2) 应该可以再用漂移校正样品进行校正。否则,重新做线,实在是麻烦!


163.在X荧光分析中铍窗的作用?其厚度对测量结果有何影响?

(1) 主要作用:密封真空,增加透射率

(2) 总的来说,有以下两点:

1、因为在探测器和X光管的内部都是真空状态,因此,需要一个窗口将外界大气和真空隔离开。

2、之所以选择金属铍作为窗口材料,是因为我们不希望窗口阻碍X射线的穿透。金属铍是最轻的(原子序数最小)稳定金属,它对X射线的屏蔽作用最小。当然,用有机膜做探测器的窗口也是可以的,但一般的有机膜密实度不够,无法长时间保证真空,也有用特殊的有机膜作为探测器的窗口,但造价太高。而对于X光管来说,就只能用金属铍做窗口了,因为X光管在工作的时候温度很高。

另外,为了得到尽可能大的X射线强度,金属铍用的越薄越好,但太薄了强度又无法保证,因此,探测器的铍窗一般在1mil左右,而X光管的铍窗在100微米左右。


167.若以波长表示临界激发能量,其物理意义是指激发给定原子中某一轨道壳层电子,并能产特征X射线的最小波λab=1.23984/Ecrit.式中,λab以称为吸收限限,nm Ecrit为临界激发能量

能产特征X射线的最小波这句话如何理解,为什么是最小的,如果能量大,不是更能激发,并且波长会更小?

(1) 理论上只要小于该元素的吸收限波长的就可激发该元素

(2) 我觉得楼主说的是在“λab=1.23984/Ecrit”中,应该是“Ecrit为临界激发能量”这个数值越大,就越容易激发,但是“Ecrit为临界激发能量”越大,“λab——吸收限限”就越小,那么就应该是有一个的“λab——吸收限限”而不是最小的。不知道是否是这个意思?

所以现在的问题是:是“λab——吸收限限”越大越容易激发,还是“Ecrit为临界激发能量”越大越容易激发?

如果是前者,那么“若以波长表示临界激发能量,其物理意义是指激发给定原子中某一轨道壳层电子,并能产特征X射线的最小波(λab=1.23984/Ecrit,式中,λab以称为吸收限限,nm Ecrit为临界激发能量)

”这句话就容易理解;如果是后者,那么就应该是波而不应该是最小波。

(3) 个人觉得可以这样去理解:

1、X射线是由高能粒子轰击原子所产生的电磁辐射,按照量子力学的理论,具有波、粒二象性;能量和波长的关系可以用Ex(KeV)=1.23984/λ来描述,因此,用波长或者用能量来描述X射线的特征,是一样的。

2、这句话描述的是这样一个过程,凡是能量小于Ecrit的粒子都无法激发某一轨道壳层的电子,这样,λab是最小的波长。


171.我用的压片机,手柄摇很久都没见有压力,请支个招.

(1) 是不是油箱漏油啦?

(2) 油没有问题吧,估计和油及油路有关

(3) 你是不没有把放空阀拧上就个压了.呵呵.窝棚也是用的那个做红外了.我试过压力到30以后指针自动缓慢的往回退.


172.求教:在RoHS test 中, 如何确定ODD,HDD,MEM,CPU,CAMERA等A LEVEL 材料中的风险点, 有多少个风险点, 如何测试?

针对key parts 材料 考虑到成本的问题

建议: 1.均质拆解ODD.HDD.RAM

2.初步拆解后筛选高风险的样品

3.定义高风险材料在测试SOP中

客户肯定是要求全部都测试,这样在他看来是.

所以自己要定义高风险的种类:

PCB, 锡点, 金属合金,package.......


175.做炭素X-荧光光谱仪用下照射的好还是上照射的好?

(1) 做炭素微量元素分析,X-荧光光谱仪上、下照射方式并不重要,分析液体样品时下照射式要优于上照射式XRF.

(2) 碳素的分析一般采用粉末压片方法,这样的话当然使用上照射要好的多,而且尽可能购买多道同时型仪器,不但速度快,更重要的是碳素是检测其中的微量元素的,多道仪器的灵敏度要比扫描型仪器高得多

(3) XRF能做碳精度不是很好,而且要求非常大的电流才行,这样对X光管损伤很大,以前有人用XRF做碳、氮但是不到一年时间X光管强度降低很多,照这样做X光管寿命不会超过2年,建议不要用


177.光谱仪中光管分为液氮制冷,电制冷,水制冷哪个更好啊?或者其他制冷哪个更好!

(1) 液氮制冷,电制冷”是针对detector的,X-Ray tube的冷却有水冷、风冷、电制冷或者其他组合方式制冷的。

LN2给光管制冷理论上完全可以,但是、至少今天这样的管子还没有出世。

(2) 使用液氮来做冷却,温度可达到零下196摄氏度

(3) 我所知道的有循环水制冷和半导体制冷,循环水制冷用于功率大的波长色散型,能量色散型功率小点一般半导体制冷就可以了

(4) 据了解,X射线管应该是有水冷(循环水)、油冷(导热油)、空冷方式几种,液氮虽然冷却效果好,但是消耗太大,不符合实际使用情况。

(5) 我认为在一般情况下X射线管水冷(循环水)比较合适。

(6) 光管目前只有液体冷却和电子冷却,建议选液体冷却的

(7) 光谱仪中光管的制冷主要是水制冷(内循环,直接对光管冷却),外循环有水冷和风冷两种方式,荧光仪波谱采用的较多.探测器制冷的方式有电制冷,液氮制冷和水制冷等方式,主要用在能谱仪和电镜及部分光谱仪上.


178.重复性与再现性的区别?

简单的解释 :

重复性在相同的条件下所测数据的偏离程度。

再现性在不同的条件下所测数据的偏离程度。


180.请问在用EDX测试铜合金高浓度Pb为什么测不准?

(1) 请问是否是用铜合金的标准曲线的方法分析的?如果是这样的话,检查一下标准曲线的线性范围,因为标准曲线法只有Pb的含量在线性范围内才比较准.

(2) 要看仪器标准曲线中有没有高含量Pb的数据,如果没有,测试是不准的。

(3) 肯定不准的,标准曲线的适用性很弱的,在整个浓度上,荧光强度和浓度根本就不是线性关系,所以用荧光测量高浓度Pb的时候,一定要用FP法的。

(4) 有测试数据才好准确分析


181.EDXRF,会出现谱图上有峰(而且不低,Pb、Br等元素都出现过),但软件显示的读数上却是几乎没有。这是什么原因呢?我所指的有峰处就是软件所读的谱线,从数据记录的图谱中可以看出二者的能量一致

1 重新做曲线

2 可能有干扰:As,Bi,Fe的叠加峰


182.xrf的固体样品是不是需要很好的平整度?油墨是一种粘稠的液体,我前几天把油墨涂在玻璃片上(厚度肯定比汽车玻璃上的油墨厚),烘干后用XRF检测,结果测出来的成分比从汽车玻璃上取下来的样片测数来的成分要少很多,不过主要成分还是测出来了。请问这是怎么回事?

(1) 固体样品需要平整。

油墨涂在玻璃上烘干再检测,在测的过程中,X射线已经穿透油墨打到玻璃上,那么测到的数据就是(油墨+玻璃)的成分,这时,油墨的成分被玻璃稀释掉了,所以你看到的数据要小的多。

而从玻璃上将油墨取下来再测,你测到的数据就是油墨的。

(2) 我以前测过油墨,给你建议个方法,将油墨涂在定量滤纸上面,尽可能的涂均匀,然后再进行测试,得出的结果还比较可信,有可比性.

因为用定量滤纸的话基本没有什么干扰元素(有少量的Zn等).

(3) 可以用SEM看玻璃的截面,再用EDS打成份. 20um属于微区分析了, 用SEM+EDS应该更合适



189.为什么用edxrf测铜合金中的隔会时有时无?而且相差很大?

EDXRF对铜合金中Cd的检测下限都要在20ppm左右,含量再低就看不到峰,就会报ND,而一旦找到峰了就会在20以上。

由于偶然误差的存在,两次测试的谱会有一些差别,而如果样品中的Cd含量很低,比如在20ppm左右,测试的Cd谱就会在有(很小)和没有之间变化,相应地,含量就会在ND和20之间变动。我想应该是这个原因。

不过,不论是哪个含量都在管控范围之内,作为筛选仪器,没有必要苛求一定要测试的多么准确。


190.可以计算EDX的不确定度吗? EDX 的不确定度有意义吗?因为这个是半定量的设备.

个人意见:

1、X荧光不单是个半定量设备,如果有标物和样品形态适合的话,也可以作定量分析。需要作不确定度。

2、X荧光作半定量分析的时候,也可以有一个不确定度,虽然这个不确定度比较大,所谓不确定度就是要你分析用某个方法进行检测时所带来的结果的不确定性。比如前面提出的标准给出的30%的允许误差在这个时候可以考虑当是该方法的不确定度。


192.我所用的XRF近段时间在测试时总是提示样品仓仓盖没有盖好。有时候连续出现几次。请问是什么原因?应如何解决?

(1) 检查一下真空系统是否达到要求。

(2) 请问你有定期做保养吗?比方说仪器升降时的杆有无加油,我想你加了油后肯定会OK的

(3) 是不是限位开关灰尘太厚,反应不灵敏造成的

(4) 也许是样品室的sensor感应器有些问题,或者接触不是很好.叫维修人员处理.样品室的SENSOR感应样品门是否有关,如果没关,是不能测试的,当样品门关上时,就会接触到这个SENSOR,如果它出现一些问题,或者位置变了或松了,样品门关上了还接触不到他,就会出现你说的问题.

(5) 可能是门开关的传感器坏了吧。

(6) 清理一下里面的脏东西,灰尘

(7) 注意下CAP的密封垫圈,有灰尘也有影响.

(8) 看看样品仓的监测器如何。


194.什么叫烧失量?怎么计算?

(1) 有些样品含有机物 水分 和 无机C,灼烧时要跑掉一部分,另外还含一些低价元素,如锰铁等,灼烧时要氧化,增重.灼烧前后样品的质量差除以称样量,乘100,为烧失量.

(2) 烧失量又称灼减量,是指坯料在烧成过程中所排出的结晶水,碳酸盐分解出的CO2,硫酸盐分解出的SO2,以及有机杂质被排除后物量的损失。相对而言,灼减量大且熔剂含量过多的,烧成偏高的制品的收缩率就愈大。还易引起变形、缺陷等。所以要求瓷坯灼减量一般要小于8%。陶器无严格要求,但也要适当控制,以保持制品外形一致。



196.X荧光的离子泵的作用?

是分子泵,保持光谱室真空度的


197.为什么用X荧光扫的结果和化学分析结果相差很大.如:硅铁中的硅.高碳铬铁中的铬.这两种合金我们用不同含量的标样做的曲线.

从你反映的情况看,是化学法和荧光法有较大的系统误差。可以按下面步骤试试:

1 拿三个(或更多)标样用两种方法同时测量,看那种方法的测量结果更接近标准值,如果跟化学法接近进行第二步;如果跟荧光发接近,那当然应该修正化学法。

2 是否你建立的曲线范围很宽,如果是这样,请把低含量和很高含量的点删除,只要可以覆盖你的样品测量范围即可,如果你的软件可以改变曲线各点的权重的话,改变有用范围的权重也是一个方法。

3 如果还是不行,你可以用化学分析的样品建立一个方法,这样应该没问题,当然,这样必须保证你的化学法的结果准确性和精度。


199.请问一下有办法用XRF去解决镀层的问题吗??例如能够通过样品前处理,可以直接测出镀层的PB

测镀层的问题一般有两种:一是测量镀层的厚度;二是测量镀层中元素的含量。

实际上两种测量的结果都是由荧光的强度算出来的,在X荧光分析方法中,从样品的角度讲,可以分为厚样品,和薄样品。厚样品是指X射线不能穿透(即饱和厚度)的样品,一般的分析样品就是属于这一类;薄样品是指X射线能够穿透的样品,它的元素的荧光强度跟样品的厚度有函数关系。

镀层中元素含量的分析属于后者,因为有函数关系的存在,所以从理论上讲,应该是可以进行镀层中元素含量分析的,但是基体元素强度会有很强的干扰,所以不能简单的说,是否可以进行镀层中元素含量的分析,这要看仪器的软件是否支持薄层校正的功能和对基体干扰的扣除情况,还要看你们所分析样品的镀层元素的复杂情况和基板的元素含量变化情况。

所以,我认为如果你们的仪器不能支持这项功能,那就无从谈起;如果你们的仪器支持这项功能,分析结果的情况,还要看你们的样品情况了。总的来说,样品一体越稳定,越简单,厚度变化越小,就越可能得到一个比较可信的结果,但要记住,是否能得到类似的标准样品也是一个问题。


201.X射线荧光光谱法多采用K系L系荧光,其他线系较少采用.为什么较少采用其他的谱线呢?

K线的激发效率是L线的10倍以上;

L线的激发效率更是M线的10倍以上。

选用特征线强度越高,测试稳定性越好,所以应该尽可能地选用激发效率高的特征线。

但是在实际中,受光管高压的限制,并不能激发所有元素的K线,所以就只能求其次用L线。

另外,目前的谱仪都可以激发所有元素的L线,所以M线没有用到的。


202.我们使用粉末压片时,采用的就是一般的标准样品,也就是使标准样品达到一定的粒度而已。

是不是有光谱专业的标准样品呢?和我们现在用的是否一样呢?(主要使粉末样品,这里的光谱也主要指X射线荧光)

所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如试剂的等级差别

化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程

一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,

或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.

所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的


204.定量分析里塑胶和铜合金都有快速分析和精确分析,这两者之间是否有区别呢?测试结果一样吗?

(1) 快速分析的时间短

精确分析的结果更可信

(2) 数据上相差不是很远,但重现性后者比较好!

(3) 你所说的快速分析和精确分析应该只是测试每个元素的时间不相同,快速分析的时间比较短,精确分析的时间比较长,而每种元素所需要的最短测试时间都不太一样,所以如果你的快速分析里面的时间可以满足这个要求的话就不会有大的误差,不然误差就比较大。一般进行定量分析时,金属的的设置时间是100S(每种)。小于这个数值重现性不好,误差很大。你可以确认一下这个时间来参考。

(4) 快速分析的意思就相当于远远的看看那个位置有没有元素峰的存在以及预估这个峰的高度

精确分析是准确地把这个峰的高度量出来而后与标准峰比较

可以说定性和半定量以及定量之间的关系。

至于时间不是固定的,只是一个边际的效应问题

(5) 对塑胶样品分析,快速分析的检测限稍差,但如不是把控制范围订的很低的话,完全可以满足筛选要求。毕竟EDX就是用来进行筛选的。

(6) 第三方验证时经常使用800s,延长测试时间确实可以增加检测的准确度

(7) 对于积分测量来说测量时间越长,重现性会越好,但是测量时间也可以更具你的具体要求来设定,只要满足你的测量要求,尽可能的缩短分析测量时间。

金属分析相对来说比较容易,测量时间可以短些


210.XRF中液氮冷却与电子冷却之间的区别和影响吗?

(1) 一个是检测器冷却 一个是光源部分的冷却。光源部分的一般看光管的功率 大的都是需要水冷的 波长色散的光管功率比较大 必须水冷 能量色散的光管大都在50W及以下的 一般风冷就可以的。

(2) 应该说是对于能量色散X荧光光谱仪使用的半导体检测中硅漂移检测器使用的冷却方式,Si(Li)检测器需要将其冷却到-88摄氏度以后 检测器的背景信号才比较良好,其背景信号和温度的关系很大。液冷的效果是很好的,但是操作不方便,而且容易冻伤手。

(3) 液氮致冷和电子致冷都是针对探测器来说的,X光管的致冷一般的情况是:小功率时采用风冷就可以满足要求,大功率时一般采用油冷或水冷。

对于探测器的致冷来说,最主要的功能是降低半导体探测器和级场效应管的热噪声(也称为白噪声)。在较早时间,半导体探测器一般是采用Si(Li)半导体探测器,这种探测器只能用液氮来致冷;后来发展到更新的制造工艺,即Si-PIN型和SDD型,这两种探测器可以用液氮致冷,也可以用半导体致冷;也就是说,现在的半导体探测器的生产工艺(Si-PIN和SDD)能够保证在-40°C以下时,噪声水平就可以满足实际需要。液氮致冷的的问题是维护成本较高,因为液氮随时都在消耗中,不管你的仪器是否在使用;而且对于Si(Li)半导体探测器来说,一旦液氮没有了,对探测器的损害是无法逆转的,因此,维护风险较高。现在,半导体致冷技术已经非常成熟,并且已经得到广泛的应用。至于噪声水平的问题,半导体致冷的Si-PIN探测器和SDD探测器已经完全满足需要,没有必要在此问题做过多的追究。目前,日系的仪器大多都采用液氮致冷方式,欧美和国内的仪器大多采用半导体致冷方式,原因不得而知。但个人认为,无论从技术水平,还是从实际使用的效果来看,半导体致冷的探测器明显优于传统的液氮致冷方式。


212.不是任何牌子的edx出厂前都要制作标准样品曲线,才能准确检测。

(1) 应该来讲,只有有制作标准样品曲线,才能对样品进行定量测试;只有制作与待测样品类似或者一致基质的标准曲线,才能对样品进行准确测试

当然也有通过内建标准曲线,进行定性测试或者半定量的分析

(2) 很简单的说,没有制作标准曲线的XRF不能做微量成分分析,只能适合做合金分类,类似与手持式早期用于金属分类,还有台式机早期用于黄金珠宝的鉴定等.

另外没有标准曲线,由于XRF对于轻元素没办法测试,以至于塑胶产品里面的重金属含量是完全没办法测试的.你只能通过能谱来自己判别.

所以总的来说,检量线做的越好越多的仪器,测试精度越好.如果用于做ROHS测试,金属测试也必须使用标准曲线法,否则测试精度跟稳定性都会很差.

但是做标准曲线也有好有坏,因为标准曲线会随着X光强度的减弱而曲线自己没有改变,因而需要做校正,校正的使用需要标准块来做测试,这时有多少条曲线,就要做多少次的曲线校正,而且越好的曲线,标准块就越多.费用也不便宜.并且所有的标准块都有有效期,一般都是一年.

目前可以实现解决标准曲线不需要做校正的仪器,原理是需要通过能量,强度的校正,随时来检测X光源的强度和能量加以更新.通过跟出厂的X光强度进行对比,得到的系数,在通过这个系数来改变曲线的斜率,便可以实现X光的标准曲线不需要校正的问题.从而实现了用标准曲线来测试样品达到测试准确的目的,又实现了使用多条曲线而不需要购买标准块来校正曲线的问题.

(3) 实际上,这个问题展开来说,就是XRF的分析方法的问题,内容比较多,也比较复杂;而且,WDXRF和EDXRF又有所区别;希望能够在后续的讨论中逐渐介绍一些。在这里只大概说一下:

XRF分析方法基本分为经验系数法(实验方法)、基本参数法(理论方法即FP法)、半理论半试验方法(比如:理论阿尔法系数法)三大类。经验系数法是一定要用标准样品制作工作曲线的,基本参数法只需要很少甚至不需要标样制作工作曲线,完全通过理论计算。一般情况下,经验系数法准确度,但制作工作曲线的过程比较复杂,特别是需要足够的标样。

另外,纠正几个错误概念:

1、标准曲线和是否进行微量成分没有任何关系,而是采用何种分析方法所决定的。

2、早期黄金珠宝的鉴定的台式EDXRF基本都采用标准样品进行标定,国家也有规范的黄金系列标样。

3、轻元素的问题,一般EDXRF是比较困难的,但WDXRF测量Na、Mg等是没有问题的。

4、对于工作曲线的后续校正,不是对能量进行校正,而是对能谱分布、强度、电子学电路的漂移等变化因素进行校正

英飞思科学仪器.jpg

  • 凡本网注明"来源:制药网"的所有作品,版权均属于制药网,转载请必须注明制药网,https://www.zyzhan.com。违反者本网将追究相关法律责任。
  • 企业发布的公司新闻、技术文章、资料下载等内容,如涉及侵权、违规遭投诉的,一律由发布企业自行承担责任,本网有权删除内容并追溯责任。
  • 本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。







宣传样本推荐图书

旗下子站

包装网制剂网干燥网检测网分离网粉碎网提取网制药用水网



关于我们|本站服务|会员服务|企业建站|旗下网站|友情链接|诚聘英才|产品分类浏览|专场分类浏览|产品sitemap|热门搜索

制药网 - 制药机械行业专业网络宣传媒体

Copyright zyzhan.comAll Rights Reserved法律顾问:浙江天册律师事务所 贾熙明律师

客服热线:0571-87759679 87759936加盟热线:0571-87759679媒体合作:0571-89719776

客服部:编辑部:展会合作:市场部:

返回首页