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农残国标发布一年,它做农残也有奇效?

2022年05月11日 14:03来源:赛默飞世尔科技(中国)有限公司 >>进入该公司展台人气:52



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上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。

本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招,这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果!

谈起强极性农药,

老师们首先能想到什么呢?

1

是那些响当当的名字:

百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利……

2

还是那些听了就吓人的危害:

百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后,对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命;甲哌鎓与矮壮素若使用不当,进入体内过量会造成重及致死的后果。

3

前处理流程繁琐:

是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。

4

潜在高成本:

●  还是使用亲水色谱柱,勉强用含盐流动相调节pH,但保留时间不稳定,又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。

真可谓是危害大,检测烦。

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国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管,对食品监管部门,还是对消费者,强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环!

那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢?

那就是:

离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法)


                                         极性阳离子农药残留

采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测,同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。

前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤,在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性,经过赛默飞ICS-6000离子色谱TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测,灵敏度,回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。

检测具体细节,前处理方法,色谱与质谱条件,请点击阅读原文来免费获取吧!

1

整体检测流程:

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样品经过自动进样器,进入色谱柱分离后,再进入质谱仪进行分析,获得最终数据。

2

样品前处理(QuPPE提取+SPE净化):

取均质后的草莓样品10g,经过甲酸甲醇溶液提取,涡旋振荡,静置,离心,稀释,SPE净化方式,进行前处理,最终滤液收集在进样小瓶中待测。

3

检测(IC-MSMS):

经优化梯度程序,草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离,其色谱图及内标物如图所示:

五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图

对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示,可见,方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。

草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图

(点击查看大图)

通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证,基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应,直接进行分析,减少影响结果的不确定因素,节约成本,节约时间。系统耐受性良好,可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。

极性阴离子农药

采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析,同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。

1

整体检测流程:

(点击查看大图)

2

样品前处理(QuPPE提取):

样品提取是基于QuPPe 方法优化,面粉样品用水分散均匀后,用甲醇进行提取,提取后的样品经过冰箱放置后进行离心,稀释,过滤后上机。

3

检测(IC-MSMS):

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IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果

(点击查看大图)

由图可见,采用本方法,16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间,分辨率和峰形。在面粉基质中,除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。

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One More Thing:

其实,原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。

但是,飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新!从自动进样器,到单气相分析仪,再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢?飞飞这里卖个关子,请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧!

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▲点击图片查看详情

咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次,配合强大的新品再向各位老师介绍。

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