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透过热分析研究多层结构高分子复合薄膜

2022年09月23日 10:18来源:广东东南科创科技有限公司 >>进入该公司展台人气:63


引言

日常生活中我们逛超市的时候,各种商品都会有包装袋,这些袋子拿起来特别轻,那这些袋子是什么材料制成的呢?其实大部分是好几层薄膜挤压而成,然后再印刷人们喜爱的图案,最终成为我们看到的产品样子,这其中的生产工艺也是PE膜厂家经常用的,就是多层共挤技术。

 

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1.多层共寄出复合薄膜

 

薄膜之间的性能可以相互取长补短,通过各层材料性能之间的互补,可制得高性能的复合薄膜,因此通过结合PE,PA ,EVOH等树脂经过多层共挤技术,能生产出高品质、高性能薄膜。

 

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2.多层共挤出机生产车间及工艺模拟图

 

实验背景介绍

该实验是一个针对PE/PA复合多层薄膜的热物性分析案例,我们分别利用了DSCTMA以及显微系统展开相关的探索。

 

在研究开始前我们同样需要先对PEPA的一些基本的特征温度点有所了解,这也是我们做其他样品的热分析时所要进行的必要步骤。

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实验结果分析

下图是该多层薄膜的DSC测试曲线,在20K/min的升温-降温-升温循环下,一次升温显示约108°C处的熔融峰(PE-LD),约120°C的肩峰为(PE-LLD),177°C处的第二个峰(PA 12)和第三个峰191°C处的熔化峰(PA 11)。同一样品的第二次加热运行显示对应于四种不同聚合物成分的四个熔融峰。通过DSC曲线的峰值温度表明多层膜由PE-LDPE-LLDPA 12PA 11复合材质所构成。

 

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梅特勒托利多 差示扫描量热仪DSC

 

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3.多层膜的DSC测试曲线

我们同时通过TMA3mm ball probe,压缩模式)也来进行相关的探索,研究了TMA测试过程中升温速率以及探头压力大小对测试结果的可能影响。

 

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梅特勒托利多 热机械分析仪TMA

 

4中,上部图为TMA的测试曲线,下部图为TMA曲线的一阶微分,我们通过一阶微分曲线可以读出较为明显的峰值温度,这是由于多层膜中的组分在升温过程中熔化所带来的尺寸变化。同时我们可以发现,当升温速率为20K/min时,压力越小,对于此类多层材质的组分分析,分辨率越好,在0.1N时,PA12所对应的那个肩峰是更为明显的。

 

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4.不同探头压力下的TMA测试曲线

 

5为不同升温速率下的多层膜TMA测试曲线,可以看出:当探头压力一致是,升温速率越慢,其分辨率相对更好。

 

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5.不同升温速率下的TMA测试曲线

 

我们可以通过上述探索,确定出针对此类多层膜样品相对更佳的TMA测试方法,较低的升温速率和较小的探头压力分辨率更高。

 

最后,同样可以通过显微系统对该薄膜的横截面进行微观形貌的分析,来进一步与DSCTMA的测试数据进行相互佐证以明确该多层膜的材质组成。图6为多层膜的截面微观形貌,可以看出明显的膜间界面,4个不同的材质(阴影)所构成的7层共挤出薄膜。

 

我们也可以通过显微镜的比例尺去计算其具体每层薄膜的厚度,与TMA的尺寸变化数据进行横向对比,进一步明确此类测试方法针对该薄膜的组分分析是正确和可靠的。

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6.多层膜的截面微观形貌(显微镜放大460倍)

 

总结

 

针对此类多层共挤出薄膜的组成,我们可以通过不同的热分析设备和显微系统等,综合其测试结果来进行研究和探索,以明确测试结果的可靠性。

 

在测试过程中,测试方法的设置对于测试数据的准确度也是有较大影响的,可以通过阶梯式设置参数和控制变量来明确优的测试方法。

 

 

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