气相色谱一质谱联用方法测定血液中的毒鼠强

毒鼠强是一种国家禁用的剧毒鼠药，毒性极大并且容易发生二次中毒作用，因多数被使用在广大农村地区，导致中毒事件仍时有发生。毒鼠强检验方法多采用气相色谱（GC）等方法。 笔者采用定性更为准确的气质联用技术（CC／MS）对血液中的毒鼠强进行检测，建立了一个毒鼠强的快速检验方法。
1 实验部分
1．1 试剂及材料：苯、乙酸乙酯、乙醇（分析纯）；0．01mg／mL毒鼠强标准溶液；中毒者血液样品。
1．2 仪器设备及参数：GC／MS2010（岛津公司）；色谱柱：DB-5MS（30m，0．25mm，0．25μm）：进样口温度为280℃，温度程序：150℃（保持1分钟）一10℃／min一300℃（保持5分钟），离子源温度250℃，载气为氦气，流量为1 ml／min，分流比为10：1，质量分析范围为40～500M／Z。
1．3 提取操作：取lOml血液样品，放入2Oml试管中，用30ml苯：乙酸乙酯（3：1）混合溶剂在室温下震荡提取15分钟，分离出有机层并以8000rpm转速高速离心10分钟后，挥发有机溶液至干燥，用100μl乙醇震荡溶解，取1μl供GC／MS分析。
2 结果与讨论
2．1 工作曲线：取lng、5ng、lOng、5Ong、lO0ng毒鼠强标准样品。按照上述提取步骤操作，毒鼠强在0．01～lμg／mL之间呈线性，R=0．9993，平均回收率为95．1％，RSD为1．6％。
2．2 温度程序选择：毒鼠强极性较弱，在DB一5MS色谱柱上保留时间较长，笔者采用梯度升温的方法使毒鼠强能够以较快的速度通过色谱柱，既加快了分析时间，又可保证毒鼠强与其它组分有较好的分离度。
2．3 GC／MS分析：毒鼠强主要GC／MS离子碎片有42M／Z／、92M／Z、132M／Z、212M／Z及240M／Z，其中240M／Z为分子离子峰，因为分子离子峰强度较大，可以推断出毒鼠强的物质结构较为稳定。在电子流轰击下，240M／Z可通过N—S、N—c键的断裂形成212M／Z后，进一步又裂解成132M／Z、92M／Z及42M／z，其中42M／Z为强趋势断裂，形成基峰碎片。

参考文献：
【1】伍庆，张明时，兰昭荣．气相色谱法同时快速检测氟乙酰胺和毒鼠强【J】．色谱，2002，（4）：341．
【2】张春水，郑珲，刘克林，等．GC—FPD、GC—MS法分析血液样品中的毒鼠强．化学分析计量，2003，5：13．