白酒中乙酯类成分的气相色谱一质谱分析

Analysis of Ester in Some Spirit
   by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
    LUO Chuan—huan，HUANG Rong—qing，XIAO Bing—kun，LIANG Qian—de
（Institute of Radiation Medicine，Academy of Military Medical Sciences，Beijing 100850，China）

Abstract：To determine fragrance character of Spirit“Bai”from Shandong．Spirit“Lu’’was positive control，“Er”，egative control，three samples were extracted with either，then analyzed qualitatively and quantitatively with ISTD Namyl acetate （EP） by gaschromatography—mass spectrometry （GC／MS）． Fragranter components including ethyl acid ester（E），butanotic acid ester （B），lactic acid ester（L），pentoic acid ester（P），and hexanoic acid ester（H ）were chosen．The result showed that the level of esters were higher in Bai close to “Lu”．SO“Bai”can he called concentration fragrant type spirit．
Key words：sters；gas chromatography—mass spectrometry（GC／MS）；spirit

中图分类号：0657．63；0622．3 文献标识码：A 文章编号：1004—2997（2004）增刊一51一O2

    各种白酒的风格主要取决于微量芳香成分的种类、数量及配比，乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分，课题组受山东某酒厂委托，用气相色谱一质谱（GS／MS）检测该厂产品“Bai”的香型特征，主要测定乙酸乙酯（E）、丁酸乙酯（B）、乳酸乙酯（L）、戊酸乙酯（P）、已酸乙酯（H）的含量。
1 实验部分
1．1 主要仪器：HP5890A-5970B 59970C气相色谱-质谱联用仪：美国安捷伦（Agilent）公司产品。
1．2 试剂及样品：精密称取各乙酯的标准样品，加入预先配制的内标溶液中，配制成标准混合液。白酒样品列
于表1。
1．3 实验条件
1．3．1 色谱条件： OV-1弹性石英毛细管柱（ 0．2 mm×17m），柱温27～55℃ ，升温程序：2℃／min，进样口温度150℃，接口温度160℃，载气为氦气，柱压0．07 MPa，分流方式进样，分流比10：1。
1．3．2 质谱条件： 质谱的离子聚焦电压4 V；电子电离（E1）离子源，电子倍增器电压1800V；溶剂延迟时间1．2 min；总离子流质量扫描范围m／z15～15O，扫描域值500。
1．4 样品预处理：取定量酒样，用乙醚振摇提取三次，合并乙醚提取液后，挥干乙醚后加入预先精密配制好的内标（IS）乙酸正戊酯（EP）丙酮溶液，待测。
1．5 定性和定量：进样2 I 得到GC／MS图。首先由各色谱峰的质谱图鉴定酒样中所含乙酯成分，然后用峰面积内标定量计算出酒样中所含乙酯成分的量。

2 结果与讨论
    以乙酸乙酯为例，高、中、低三个浓度测出提取方法平均回收率为（80．3±1．4）%。标准混合液进样后得到GC／MS图（图略，以下同）色谱图中各色谱峰的保留时间次序为E、B、L、P、EP、H。色谱和质谱的数据归列于表2。在chemistation上调出内标程序，输入内标数据，建立内标校正表。
    经过预处理的酒样内标溶液进样后获得GC／Ms图。图中的质谱图均和标准混合液的质谱图类似。因此先作了定性分析，得知每个酒样中所含的乙酯成分，然后启用chemistatio，打出各自的内标定量报告表，根据进样体积、回收率、提取用酒量等因素，计算出每个乙酯成分的含量。Bai”的乙酯类成分在数量上接近典型浓香型酒“Lu”，基本上可属“浓香型”白酒，在“浓香型”中偏于香气淡雅类。