内外皆精密｜使用NexION 5000 SP-ICP-MS分析半导体级硫酸中的金属纳米颗粒

来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 2023年06月02日 09:38

　　半导体和电子产品的整个制造过程中均涉及精细与专用化学品的使用。由于半导体及其制造的内在复杂性，化学品供应商和现场用户需要对这些化学品中的杂质进行极其严格的质量控制。在这些杂质中，无机污染物会对设备性能产生不利影响，并影响制造工艺的产量。

　　碱金属、过渡金属和准金属(如硅)是该行业中最常见的无机污染物。它们可以通过半导体材料扩散，并在表面聚集成不同形式的纳米级颗粒。这些颗粒会在高级栅极结构中造成缺陷，从而对性能和产品产量产生负面影响。随着对更小线宽的需求，需要对工艺化学品中较低浓度和较小粒度的污染物进行检测和控制。

　　硫酸就是这样一种化学品，主要用于蚀刻和清洗硅晶片上的有机和无机杂质。由于其在该行业的广泛适用性，硫酸中的杂质分析变得越来越重要，因此需要能够进行超痕量检测的仪器。

　　珀金埃尔默 NexION® 5000 ICP-MS是一个四重四极杆系统，配有两个长四极杆质量分析器(Q1和Q3)、一个多功能四极杆通用池(UCT，Q2)和一个四极杆离子偏转器(QID，Q0)，以克服最严重的干扰。

　　在本实验中，NexION 5000多重四极杆ICP-MS用于分析1%硫酸中的纳米颗粒污染，以证明其适用于半导体行业中使用的工艺化学品的常规实验室分析。

　　NexION® 5000 ICP-MS

　　NexION® 5000G系列是化学高分辨多重四极杆ICP-MS，由四组四极杆组成，其性能超越了高分辨ICP-MS和传统的三重四极杆技术，无论是在背景等效浓度还是在检出限，NexION 5000/5000G系列都有数量级上的改善。

　　第一组

　　四极杆离子偏转器(Q0，Quadrupole Ion Deflector)是一个基于离子能量的静电质量分析器，对离子进行动态聚焦和质量筛选，同时把离子偏转90度以实现与中性成分和光子分离，导入下一级四极杆

　　第二组

　　为第一个四极杆质量分析器(Q1，Transmission Analyzer Quadrupole)，用作质量分析器或将离子引导至四极杆通用池。它包含长预四极杆，可获得更好的高能离子聚焦，从而具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu

　　第三组

　　为四极杆通用池(Q2，Universal Cell Technology)，是由四极杆构成的池技术，具有动态带宽质量调谐能力(从而可以对反应进行有效的控制)，标配轴向场技术(从而可以使用任何所需的气体)，既可以作为离子聚焦加速的离子通道，又可以作为特定离子的质量选择器，抑制池内副反应的产生，确保所需反应的完全，从而消除干扰

　　第四组

　　为第二个四极杆质量分析器(Q3，Transmission Analyzer Quadrupole)，用作质量分析器或将离子引导至检测器。具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率<0.3amu

　　免维护的等离子体技术与第二代融合OmniRing™技术的三锥接口(TCI)结合四极杆离子偏转器(QID)技术，保证出色的基体耐受性以及仪器长时间运行的稳定性

　　本研究证明了使用配有Syngistix Nano应用软件模块的NexION® 5000 ICP-MS可对硫酸进行准确的多元素纳米颗粒分析。分析物可在一次分析中使用不同的方法和仪器条件进行测量，而分析物之间无需冲洗。测定了Si、Fe、Ti、Al、Cr、Ni、Ba和Au等8种元素。NH3和氢气等反应气体与动态带宽调谐功能结合使用，以在四极杆通用池中产生受控且可靠的反应，从而有效地消除干扰。在SiO2纳米颗粒分析中，冷等离子体条件与氢气结合应用可进一步降低背景信号，从而获得更低的粒度LOD。Si、Au和Fe的NP粒度测定的准确度使用经认证的参比物质进行验证，颗粒计数的准确度通过稀释试验进行验证。

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