有“锂”行天下 | 使用气相色谱仪/质谱仪测定锂离子电池电解液中的九种碳酸盐

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有“锂”行天下 | 使用气相色谱仪/质谱仪测定锂离子电池电解液中的九种碳酸盐

来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 2023年09月01日 13:43

　　1　　介绍

　　商用锂电池常用的电解液由锂盐、有机溶溶剂和一些添加剂组成。有机溶剂主要包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等环状碳酸酯和碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等链状碳酸酯这些碳酸盐的成分和比例对锂电池的能量密度、循环寿命以及安全性有重要影响。因此，研究锂电池电解液中碳酸盐的成分和含量对锂离子电池的研制和质量控制具有重要作用。

　　本文使用珀金埃尔默Clarus® SQ 8气相色谱仪/质谱仪配电子轰击电离源(EI源)，建立了一种测定电解液中9种碳酸盐的定性定量方法。该方法简便、灵敏、高效。

　　2　　实验

　　在EI模式下，使用珀金埃尔默Clarus® SQ 8气相色谱仪/质谱仪进行实验，实验条件如表1所示。使用珀金埃尔默Elite 35 MS柱(30米×0.25毫米×0.25微米)分离所有洗脱化合物。

　　九种碳酸酯购自上海安谱实验科技股份有限公司。使用乙酸乙酯(HPLC级，霍尼韦尔品牌(Honeywell))稀释标准品，得到所需浓度的校准溶液。电解液样品使用乙酸乙酯按1:10000(体积比)的比例稀释后进样。

　　使用六次进样的4级标准品和稀释后样品的峰面积计算方法精密度。通过分析七次进样的1级标准溶液来计算方法检出限。向稀释电解液样品中加标(4级标准品)，并以目标化合物峰面积计算加标回收率。

　　3　　结果和讨论

　　标准品的选择离子色谱图如图1所示。使用选择离子扫描的工作模式，所有目标化合物得到了完全分离。以峰面积和分析物含量为坐标轴，绘制校准曲线图。所有化合物的校准系数(r2)均大于0.999，表明在该定量范围内(1-100毫克/升)定量结果准确可靠。表3和表4汇总了各目标化合物的保留时间、定量离子、定性离子、回收率、方法检出限(MDLs)以及方法定量限(MQLs)。经计算得出，各目标物的方法检出限为0.080-0.176毫克/升；实际样品的回收率为92.40-104.45%；标准品的精密度为1.02-2.16%，实际样品的精密度为1.61-2.05%。

　　总结　

　　本文使用珀金埃尔默Clarus® SQ 8气相色谱仪/质谱仪配电子轰击电离源，建立了一种测定锂离子电池电解液中九种碳酸盐的方法。结果显示，该方法具有较好的精密度、回收率、线性及检出限，满足了锂离子电池行业的监测需求。

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