摘要:本文采用TLC法在同一硅肢G板上昧是消注射液中垒银花进行定性鉴别,结果表明该方浩稳定、准确、重现性好,为控制此药品质量,提供了一个有效可行的检测方法。
关键词:TLC;脉炎消注射液;定性鉴别
脉炎消注射液由金银药、丹参、黄芩等六味中药经加工制战 经临床应用表明其列动脉炎、静脉炎、末梢神经炎、血栓闭塞性脉管炎等疾病均有显著疗效。方中金银花的主要成分绿原酸经药理实验证明具有明显的抗炎作用。因此本文通过TLC法对脉炎消注射中的绿原酸进行定性鉴别。
1 仪器与试剂
三用紫外线分析仪:无水乙醇(AR);乙酸乙酯(AR);硅胶G(中同浙江雁荡山试剂厂);CMC-Na(广州市化学试剂玻璃仪器批发部);绿原酸标准品(中国药品生物检定所);脉炎消注射液(哈尔滨医科大学附属第二医院制剂科 ;黄芩、丹参、金银花等六昧药材(哈尔滨市药材公司)。
2 定性鉴别
2.1 色谱条件
2.1.1 薄层板制备
取硅胶G加适量3%CMC-Na水溶液调匀后制板.室温晾干后经110℃活化60min。备用。
2.1.2 展开剂:乙酸乙酯-甲酸-水(3:0.1:0.5)
2.1.3 展开方式:展开前将板置于层析缸中活化15min。
2.1.4 上行法:展距16cm,温度20℃。
2.2 样品溶液的制备
2.2.1 脉炎消注射液样品制备 取脉炎消注射液5ml,浓缩至1ml,备用。
2.2.2 阳性对照制备 取金银花、丹参等符台药典标准6味处方药材,按模拟处方量称取,接制剂工艺进行水提醇沉等工序进行制剂,制成脉炎消注射液阳性对照品,取5ml浓缩至1m1,备用。
2.2.3 阴性对照品制备 取除金银花外的方中另5味药材,拄2.2.2项方法加工.制成脉炎消嬲性对照液,取5ml浓缩至1ml,备用。
2.2.4 标准品溶液制备 取绿原酸标准品5mg,置于5ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,定容,备用。
2 3 展开
取上4种试液各10μl,按展开要求进行TLC层析,当展开前沿距板上端2cm处时.取出薄层板,挥干展开剂,将板置于365nm紫外灯下定位,展开情况如图。
3 TLC分析
经层析看出脉炎阳性对照液、绿原酸标准品对照液、脉炎消注射液三样品在同一处均有一蓝色荧光斑点,而脉炎消阴性对照液样品该处无此斑点,说明脉炎消自注射液中含有绿原酸(金银花)。
4 讨论
TLC法对脉炎消注射液中金银花定性鉴别,方法简便,专属性强.用乙酸乙酯-甲酸-水(3:0.4:O.5)作为展开剂,对样品中其他成份无干扰。如进行含量测定可直接进行薄层扫描,根据特征蜂情况计算即可。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典[S].人民卫生出版社.北京:2000年版117-248.