【关键词】五味子;五仁醇;TLC;鉴别
五味予性温,味酸、甘,能益气生津,朴肾宁心,其醇提取枷五仁醇能显著降低血清各丙转氨酶,增加胆汁的分泌。可用于各型肝炎的治疗,本厂自1990年起大量使用五味予的乙醇提取物用于肝炎良药复方益肝是的生产,通过几年的TIC鉴别。确实为我厂产品的质量控制提供了一个准确、快建、简便的方法。
一, 仪器置试药
1.仪器ZF-1紫外分析仅
2.试剂、药品
硅胶G预制
薄层板、硅胶GF254预制薄层板(青岛海洋化工厂)实验所用试剂均为分析纯,五味子药材及五仁醇均由自求恩医科大学汪清
制药厂提供,井经本文作者鉴定,五味子甲素、乙素、丙素、醇乙标准品由中国药品生物制品检定所提供。
二、薄层定性鉴别
1.五味子的薄层层析
取南北五味子各1.0g,分别加氯仿3Oml,置水浴上加热。回流1.5h。过滤t滤液蒸干残渣各加氯仿lml使溶解作为供试品溶液,另取五味子甲素、乙素、醇乙标准品加氯仿制成每lml含]mg的溶液作为对照溶液,吸取上述两种溶液各2u1分别点同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~6O℃)-甲酸己酯-甲酸(15:5:1)的上层被为展开剂,展开。展距约8cm,取出晾干,置紫外灯254nm下检视,供试品与对照品在相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
2.五仁醇浸膏的鉴别
取五仁醇浸膏0.5g。用乙醇20ml溶解,取上清液作为供试品液。另取五味子乙素、丙素、醇乙加乙醇制成每1ml含lmg的溶液作为标准对照品溶液.用毛细管吸取供试品溶液10ul对照品液2ul同时点子同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,展距10cm,取出晾干喷以变色酸浓硫酸液(1g变色酸溶于15ml水中,再加15ml浓硫酸用前新配制)显色,于140℃烘约3~4min,结果供试品与对照品在相应位置上出现了三十特征斑点.在RfO.74处出现一十圆形与五味子乙紊相对应的紫色斑点。在Rf0.84处出现一十圆形与五味子丙素相对应的黄紫色斑点,在Rf0.34处出现一圆形与五味子醇乙相对应的污绿色斑点。
讨论与结论
1.五仁醇鉴别项下的展开剂曾试采用6:4、8:2但结果分离效果不理想。
2.本文用TLC法对五味子及五仁醇进行了鉴别,此法不但能鉴别五昧子及五仁醇的产地异同、质量优劣,而且克服了仅凭理性判断产生的弊病,这对我厂生产出产品提供了一个可靠的保证。