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超快速表面处理,秒取高质量界面【GDS微课堂-7】

来源:HORIBA 科学仪器事业部   2023年12月01日 11:57  
 

 

  上图是瑞士摄影师马丁-奥格里利 ( Martin Oeggerli ) 通过扫描电子显微镜SEM拍摄的花粉照片,是不是很炫酷?但并非所有样品通过SEM,都能得到上图中直观惊艳的照片,更多样品需要经过预处理后方可充分展示。
 
  GDS就是对样品进行预处理,将观测的界面更好展示出来的利器。
 
  通过氩气等离子体持续轰击样品表面、溅射出样品离子后再进行分析的方法,GDS可以轻松替SEM剥蚀样品,供SEM进行观测。那与其他可用的剥蚀方法相比,GDS在样品制备与表征上有哪些优势呢?让我们一起来看看。

 

 
  01   精准定位
 
  GDS通过控制溅射时间,能精确地获得不同深度和清晰度的界面,将任意深度的包埋层很好地展现出来,供SEM分析。

 

 
  上图是铜表面的元素深度剖析图。铜的表面覆盖一层硫脲,硫脲分子通过硫端吸附到铜表面,C-S键垂直于金属表面。这个吸附层在深度剖面上以窄峰的形式清晰地显示在铜基体上方,包括碳、氢、氮和硫。
 
  从右图我们还可以看到,峰的位置按照吸附在铜基体上的硫脲分子的方向顺序被分离和定位。
 
  在扫描电镜中,必须精确控制溅射深度,GDS这种在原子尺度深度的分辨率,使这种精细的分析得以实现。
 
  02   方便快捷
 
  GDS使用的是能力很低(低于50eV)但电流密度很高(~100mA cm-2)的氩气等离子体。氩离子的高电流密度能确保高速溅射,溅射速率每分钟达到1-10μm,整个样品的处理时间很短,包括溅射在内往往几秒至几分钟就能搞定,相比于以往费时费力的机械抛光、化学抛光、电化学抛光、超薄切片等制备方法,不知道快了多少倍。
 
  比如为了获得高质量的表面,通常会用胶态二氧化硅悬浮液对样品进行抛光,来去除受损的表面区域。但是这种方法的抛光率非常低(仅为每分钟几纳米),因此对于延伸几百纳米的区域来说,需要数小时甚至一天的时间。而通过GDS溅射,可以在几十秒内去除大多数材料的受损表面区域。
 
  03   不破坏样品结构
 
  另外,GDS还有一个特点就是它是靠氩离子去撞击样品,通过溅射方法移除样品表面的材料,是对样品粒子一层层的剥蚀。此外,由于差动溅射效应,GDS能够在不同材料的分界处产生清晰的界面,这对于观测样品的表面形貌非常重要。
 
  而传统的机械抛光,靠的是细小的抛光粉的磨削、滚压,在对样品表面磨削的过程中势必会将凸起的花纹也一并磨掉,只留下光秃秃的平滑面。
 
  Show一个简单的比较图,让大家更直观的感受一下:

(a)是机械抛光获得的结果,(b)是GDS剥蚀3S后获得的结果

 
  (a)图中是机械抛光获得的结果,我们看到样品表面的纹理被磨掉了;
 
  (b)图是GDS剥蚀处理后的结果,样品表面的花纹和结构保存的很好,我们可以看到表面的精细结构
 
  我们再来看一个例子:

通过超薄切片处理过的镀锌钢的横截面

 
  (a)图是通过超薄切片技术制备的整个镀锌钢样品的SEM图像;
 
  (b)图是通过超薄切片技术制备的镀锌钢样品中,锌/钢界面的SEM图,可以看到表面有严重的刮痕;
 
  (c)图是对(b)进行GDS溅射10秒后,锌/钢界面的SEM图片,可以看到而GDS制备的样品消除了刮痕,很好的保留了样品的形貌。
 
  04   全面表征样品
 
  GDS除了可以为扫描电镜制备样品外,还可以联合SEM全面表征样品。下面是同一个样品:AlCrN/TiN/AlCrN/TiN/Fe使用SEM和GDS分别测试的结果。
 
  •  SEM提供了样品横截面的结构:根据颜色的深浅,可以了解到样品包含4个镀层,图中详细标注了不同镀层的厚度

 

 
  •  GDS则展示了样品中各元素从表面到铁基体,不同深度处的含量分布

 

 
  两个结果有交叠的信息也有截然不同的信息,更加全面立体地展示了样品的结构信息和含量分布

  与其他表面分析技术相比,GDS在对材料的表面和深度剖析上具有特别的优势,它的这些优势使它不仅可以独立进行样品表征,还能够为同样是表面分析技术的SEM提供样品制备。
 
  那除了SEM外,GDS还能和哪些表面分析技术协作互补呢?请期待我们下一节课的讲解。

 

 
  推荐阅读
 
  关于GDS为SEM制备样品,如果大家想了解更多,可以查阅《New Horizons of Applied Scanning》, 这里面对相关操作及技术都有更详细的说明。

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