提要:胃炎宁胶囊的檀香、未香、细辛肉挂、甘草等十味中药组成.有效成分中挥发性成分较多。本文对其中的木香,甘草、肉桂进行了TLC鉴别。
关键词:胃炎宁胶囊;TLC鉴别;木香;桂皮醛
l 仪器与试药
硅胶G和硅胶GF254(青岛海洋化工厂)
桂皮醛(中国药品检验所)
甘草酸单铵(中国药品检验所)
试药均为分析纯
本实验所用薄层板均自制,临用前l05℃活化l小时。
2 TLC鉴别
2.1 术香的鉴别
供试品溶液制备取本品10粒倾出内容物,加乙醚1.5ml,振摇,放置过夜,过滤,滤渣低温浓缩至约2ml,作为供试品溶液。
阳性对照品溶液制备 取木香药材0.5g.加乙醚l0ml,按供试品溶液剃备的方法制备,得阳性对照品溶液。
阴性对照品溶液制备 按处方取不含木香的余味药材吾适量,加乙醚30ml,按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。
吸取供试品溶液10μl.阳性对照品溶液和阴性对照品溶液各5μl,分别点于同一块硅胶G板(含0.3.CMC)上.用环己烷:丙酮(10:3)上行展开15cm,取出,晾干.喷1%香草醛浓硫酸试液.于120℃烘烤约5分钟至斑点清晰为止,供试品包谱中.在与阳性对照品色谱相当应的位置上有相同的蓝紫色斑点。
2.2 甘草的鉴别
供试品溶液制备取本品l0粒,倾出内容物,加乙醇40ml水浴回流提取0.5h.放冷,过滤,滤液蒸干.残渣加水l0ml溶解,加入0.5mol/L盐酸5m1.水浴中加热20分钟.放冷.离心.取沉淀物加入乙醇2ml使溶解.作为供试品溶液。
阳性对照品溶液制备 取甘草酸单锾盐加乙醇制成0.l2g/ml的溶液。
阴性对照品溶液制备 按处方取不含甘草的余味药材各适量.按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。
吸取供试品溶液10μl,阳性对照品溶液和阴性对照品溶液各5μ1,分别点于同一硅胶GF254板上,用正丁醇:3M 氢氧比铵:乙醇(5 :2:1)上行展开l5cm,取出,晾干,在254nm 紫外灯下观察.供试品色谱中,在与阳性对照品色谱相应位置上有相同的蓝色斑点。
2.3 肉桂的鉴别
洪试品溶液制备取本品10粒,加石油醚20ml.水浴回流提取0.5h,放冷、过滤,滤液低温下浓缩至约Zml,作为供试品溶液。
阳性对照品溶液制备 取桂皮醛对照品适量,加乙醇制成2μl/ml的溶液。
阴性对照品溶液制备 按处方取不含肉桂的余味药材各适量,按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液
吸取供试品溶液,阳性对照品溶液和阴性对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G板上。用石油醚:乙酸乙酯(17:3)为展开剂上行展开15cm,取出,晾干,喷2.4—— 二硝基苯肼试液显色。供试品色谱中.在与阳性对照品色谱相应位置上有相同的橘红色斑点。