药用级维生素K1原料药CP药典标准

　　本品为2-甲基-3-（3，7，11，15-四甲基-2-十六碳烯基）-1，4-萘二酮的反式和顺式异构体的混合物。含C31H46Ｏ2应为97.0%～103.0%。

　　【性状】　本品为黄色至橙色澄清的黏稠液体；无臭或几乎无臭；遇光易分解。

　　本品在植物油中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶。

　　折光率　本品的折光率（通则0622）为1.525～1.528。

　　【鉴别】　（1）取本品1滴，加甲醇10ml与5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml，振摇，溶液显绿色；置热水浴中即变成深紫色；放置后，显红棕色。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）取本品，加三甲基戊烷溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在243nm、249nm、261nm与270nm的波长处有最大吸收；在228nm、246nm、254nm与266nm的波长处有最小吸收；254nm波长处的吸光度与249nm波长处的吸光度的比值应为0.70～0.75。

　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集456图）一致。

　　【检查】　顺式异构体　照含量测定项下的方法测定，按峰面积归一化法计算，顺式异构体的含量不得过21.0%。

　　甲萘醌　取本品20mg，加三甲基戊烷2ml使溶解，加氨试液-乙醇（1：1）1ml与氰基乙酸乙酯2滴，缓缓振摇，放置后，如下层溶液显蓝色，与甲萘醌的三甲基戊烷溶液（每1ml中含甲萘醌对照品20μg）2.0ml用同法制成的对照液比较，不得更深（0.2%）。

　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。

　　内标溶液　取苯甲酸胆甾酯约37.5mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　供试品溶液　取本品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取维生素K1对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件　用硅胶为填充剂；以石油醚（60～90℃）-正戊醇（2000：2.5）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求　维生素K1的顺、反式异构体峰之间及顺式异构体峰与内标物质峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以顺、反式异构体峰面积的和计算。

　　【类别】　维生素类药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　【制剂】　维生素K1注射液