煤中全硫含量测定的操作方法

1题目：煤的全硫含量的测定    GB/T214—2007 煤中全硫的测定方法（库仑积分法）

2目的：测定煤中的全硫的含量

3仪器：

     3.1  电子天平 ：FA 1004型（万分之平）  感量 0.0001g。

     3.2  KZDL-800B型微机快速测硫仪

4试剂和材料

  4.1 三氧化钨（HG 10—1129）

  4.2 变色硅胶（工业品）

  4.3 电解液：（GB/T1272）（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml溶于250~300ml的蒸馏水中。

5实验步骤 

  5.1 启动KZDL-800B型微机快速测硫仪控制器，使温度升至1050±5℃。控制器显示温度值。升温时间约20—30分钟。

  5.2 将电解液置入电解池内，调节气流量为0.8—1L/min。

  5.3 调节搅拌转速，以搅拌指将气泡搅拌均匀为宜（约500r/min）。

  5.4 先做1-2个废样，使电解液达到平衡状态。

  5.5 称取50±0.5mg  0.2mm粒度的空气干燥基煤样。在瓷舟中平摊均匀，表面覆盖一层三氧化钨。（三氧化钨起崔化作用以使煤样充分燃烧，另外可防止煤样爆燃，以免煤样燃烧产生的煤灰被气流带到电解池）。

  5.6 输入试样编号、质量。按“启动”。

  5.7 将瓷舟放在石英舟上，按“启动”，自动将煤样由初始位置送到预热位置（500℃）并等待微机发出定时45秒到的信号立即自动送到高温区（1150℃），5分15秒结束整个试验过程。并返回到起始位置。

  5.8 微机自动显示测量结果。

  5.9 以上步骤同一煤样连续两次所得的结果取平均值为检测结果。如果当两个检测结果的误差超过GB/T214—2007允许范围，本次检测试验失效并做相应的检查，重做实验。