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珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

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环境空气中116种VOCs的测定 | 大气预浓缩-气质联用FID-MS双柱中心切割法（非低温柱温箱）

来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 2025年01月02日 14:42

　　2017年12月，环保部印发了《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，并于2018年4月，在污染严重的京津冀及周边、长三角、珠三角、成渝、关中地区、辽宁中南部、武汉及周边地区，共19个直辖市、省会城市和计划单列市开展VOCs监测工作。监测内容为117种物质(57种原PAMS物质、47种TO15物质及13种醛、酮类物质)。此外，还有59个地级城市，要求监测70种物质(57种原PAMS物质及13种醛、酮类物质)。

　　由于甲醛的不稳定性，其在没有稳定剂的情况下可能会发生自聚合反应，形成低聚甲醛或多聚甲醛；同时也可以与其他物质发生反应，例如与水反应生成福尔马林，或与胺类化合物反应生成脲醛树脂等。无论是样品和标气，在苏马罐中都很难保存；在日常检测工作中，其检测结果偏差会比较大。因此，越来越多的检测工作者不再对甲醛进行检测，117种VOCs的方案也开始更多的检测除甲醛外的116种。

　　珀金埃尔默公司通过Nutech 8910全自动大气预浓缩系统进样，采用GCMS 2400SQ T气质联用系统，使用D-Swafer（中心切割技术）将C2、C3低碳组分切割至Elite-Q PLOT柱上进行分离，FID检测；其余组分则通过ELITE-1 MS色谱柱进行分离，进入MS检测器进行分析。

　　值得一提的是，本次实验，珀金埃尔默公司的GCMS 2400SQ T依靠其精准的程序压力控制模式，在不使用带液氮制冷的柱温箱的状态下，完成了116中物质的分离。这使得在液氮使用量相同的情况下，珀金埃尔默公司的方案可以为客户多完成80%-100%的样品检测。这极大的提高了实验效率和节能效率，同时也开启了环境空气中VOCs检测进入了2.0时代。

01.　 仪器方法

　　Nutech 8910大气预浓缩系统进样参数

(点击查看大图)

　　GCMS 2400SQ T气质联用系统参数

　　色谱柱信息

(点击查看大图)

02.　 样品前处理方法

　　标准品的制备

　　用稀释仪、氮气，先将标气用分别稀释成5nmol/mol、40nmol/mol 浓度标气待用；

　　使用5nmol/mol浓度依次进样30mL、75mL、150mL，40nmol/mol浓度依次进样30mL、75mL、120mL、150mL，这样就得到了浓度梯度为：0.5nmol/mol、1.25nmol/mol、2.5nmol/mol、4nmol/mol、10nmo-l/mol、16nmol/mol、20nmol/mol的7点系列标准曲线。

　　气相条件

(点击查看大图)

　　MS条件

(点击查看大图)

03.　 结果与讨论

　　通过Swafer(D4型)中心切割技术，将最先从ELITE-1MS色谱柱流出的C2、C3组分转移至Elite-Q PLOT色谱柱上进行分离后，进入FID检测器进行检测。C2、C3组分完全进入到Elite-Q PLOT柱后，Swafer再将流路切换会MS流路，已完成后续组分的检测。Swafer技术具备极小的死体积，可极大的降低峰展宽情况；同时珀金埃尔默公司的Swafer模块具备超低惰化处理，可有效解决中心切割残留问题。

图1.Swafer(D4型)中心切割示意图

　　FID通道

　　FID通道中，C2、C3组分可达到完全分离，峰型锐利且对称。

图2.FID通道色谱图(点击查看大图)

　　FID通道中，C2、C3组分线性(R2)均可达到0.999以上。表RSD%值为0.5nmol/mol浓度下连续7针峰面积计算结果，RSD%<3，重复性表现优异。

　　表1.FID通道C2、C3组分信息(点击查看大图)

图3.C2、C3组分标准曲线(点击查看大图)

　　MS通道

　　在没有使用液氮制冷低温柱温箱的情况下，通过程序压力控制依然可以获得十分优异的分离度(见图4)。出峰时间50min以后的峰依然可以保持锐利且几乎看不到拖尾。

图4.MS通道TIC图(点击查看大图)

　　整个系统的稳定性十分优异，醛酮类化合物线性(R2)基本达到0.995以上，其余化合物基本达到0.999以上。表中RSD% 值由0.5nmol/mol浓度连续7针的结果结算获得，RSD%范围：3~10%，表现优异；其中醛酮类和沸点较高的组分表现相对于其它组分稍差。

　　表2.MS通道组分信息(点击查看大图)

带*的参考离子碎片本次实验未使用，供参考。

　　本实验得益于GCMS 2400SQ T精准的程序化压力控制模式和独特的真空补偿功能，在使用中心切割的气路状态下，在柱温箱在程序升温的的过程中，无论是升温过程还是保持温度，整个系统都可以保持最佳的压力。在整个分析过程中，系统都维持在一个优异的分离状态下，这使的我们在不使用液氮制冷柱温箱的状态下，依然可以获得优异的分离效果。如图5所示，该方法可以将间、对二甲苯进行一定的分离，进一步体现了本方法优异的分离能力。

图5. 间、对-二甲苯的分离情况(点击查看大图)

　　珀金埃尔默公司的GCMS 2400SQ T具备先进的程序化气路控制模块，在传统恒定压力、流速、线速度的基础上，可实现程序化的压力、流速、线速度的控制模式。珀金埃尔默公司的Swafer微流控芯片技术，其不同型号具备流路切换、分流、反吹等流路调节功能，为实验提供了充分的保障和多样性；同时100阶的升温程序和优异的升降温能力，为科研工作在分离方面提供了更多的想象空间。强大的MS检测器，具备超快的抽真空速度（3min完成真空准备）和更低的真空度（10-6级别的真空度），这都为VOCs的检测提供了更好的保障。

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