甘露糖醇检验

分子式C6H14O6                             分子量182.17
本品在105℃干燥4h后定量，含98~101%的D-甘露糖醇（C6H14O6）。
1．性状
本品为白色的结晶、结晶性粉末或粉末，无臭，有清凉的甜味①。 
2．鉴定试验 
将本品的水溶液（1→5）3mL，加到1mL氯化铁试液的试管中，再加*试液1.5mL，产生黄色沉淀，激烈搅拌使之混合，沉淀溶解变成黄色透明的溶液，再追加*试液也不产生沉淀②③。 
3．纯度试验 
（1）熔点  本品的熔点是165~168℃.
（2）溶解性  将本品1g溶于5mL水中，其液透明。 
（3）酸碱性  本品水溶液（1→5）的pH值玻璃电极法测定应是5.5~6.5④。 
（4）砷  将本品1g溶于5mL水中，以此做检液进行砷常规试验，应符合要求⑤。 
（5）重金属及镍  按“D-山梨糖醇”的纯度试验（3）及（4）进行⑥。 
（6）糖类  取本品0.5g，加水10mL及稀醋酸2mL，煮沸2min，冷却后加碳酸钠试液，放置5min后，加斐林试液2mL且煮沸1min，不立刻产生金黄色~红色的沉淀⑦。 
4．干燥失重 
本品在105℃干燥4h失重应在0.3%以下。
5．强热残留物
称量本品约5g进行强热残留物的常规试验，其量应在0.02%以下。
6．定量法
本品在105℃干燥4h后，称量约1g，溶于水中定容100mL，取其10mL移入带塞的烧瓶中，加20mL5%高碘酸钠溶液，充分搅拌混合后，在水浴中加热20min，冷却后加丙二醇1mL，放置10min后，加酚酞试液1~2滴做指示剂，用0.1mol/L*溶液滴定，另外，用同样的方法进行空白试验⑧。 
0.1mol/L*溶液=4.554mgC6H14O6 
  
注  解
  
①甜度是蔗糖的60%，和山梨糖醇比较有爽快的甜味。 
②本试验是利用糖醇溶解铁络合物的性质，一般Fe3+在酸性条件下可熔解，在碱性条件下形成氢氧化铁等不溶性的络合物，产生褐色的沉淀。添加甘露糖醇可使其增加在碱性中的溶解性。据报道这种现象在山梨糖醇及甘油等多羟基化物中也可见到。甘露糖醇为透明的且稍带茶色的黄色溶液，与山梨糖醇鲜明的黄色不同。 
③利用醋酸酯的熔点鉴定甘露糖醇。除乙酰化的方法之外，还使用乙酰氯和吡啶方法，在已出版的书籍中（如英国药典）有记载。可是由于反应激烈，加之不易得到纯度高的乙酰氯，还是使用醋酐和吡啶方法为好。在JPIX中介绍从乙醚再结晶，将它在80℃干燥1h后熔点为121~126℃，山梨糖醇的乙酰化物的熔点是100.6℃，借此可识别甘露糖醇和山梨糖醇。
④本品缓冲能力极差，酸碱性易受用水的pH值影响，所以JPIX使用注射用蒸馏水测定，在JIS*试剂，NF，BF对游离酸含量有规定。 
⑤几乎不可能混入砷，*是2ppm，JPIX是1.3ppm。 
⑥在工业上，甘露糖醇使用阮内镍做催化剂，利用蔗糖的接触还原法制造，所以对残存的镍离子进行试验，*1ppm，重金属的*如铅是0.0005%，JPIX也相同。 
⑦甘露糖醇一般用蔗糖接触还原制造，所以要研究D-果糖或转化糖等还原糖是否残存。 
⑧由IO4-生成的甲酸用*滴定。