熔点仪使用操作的关键点

1 仪器测试条件的影响

1.1 传温介质传热均匀性的影响

  各种熔点测定方法其温度都不是直接从被测样品上得到的。经典的方法是通过导热油传导到水银温度计上，通过读取温度计读数确定熔点。传统的传温介质，对于80℃以下的药品，采用水作为传温介质，80℃以上的药品，采用硅油或液体石蜡作传温介质，为了保证介质传温均匀，必须在介质加热的过程中，用搅拌器搅拌介质，保持介质的温度一致。

1.2 起始温度对熔点的影响

  起始温度偏高，升温速度又快，热量往往来不及传递，使熔点值偏高。起始温度过低，预热时间过长，某些不稳定的样品加热后会产生分解及升华现象，使测得的熔点偏低。

1.3 升温速率对熔点的影响

1.3.1 对熔点测定结果的影响

  经典的方法是通过导热介质传导到水银温度计上，通过读取温度计读数确定熔点。

  在实际中，升温速率的影响是很复杂的，它对温度的控制在很大程度上与试样种类和转变的类型密切相关。

1.3.2 对熔点测定重现性的影响

  加热速度越大，读数的重现性越差。这一现象可以用二元混合物的相图来解释。因此，只有在低的升温速率下才能得到较可行的结果。

  为保证测定结果的一致性，《中国药典》规定升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，熔融同时分解的样品升温速率为每分钟2.5—3.0℃。