药用级羟苯丙酯钠 药典标准备案登记号

药用级羟苯丙酯钠 药典标准备案登记号

【检查】碱度    取本品0.10g，加水100ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为9.5~10.5。

　　溶液的澄清度与颜色     取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0902），溶液应澄清；如显色，与棕红色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　氯化物    取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸调节溶液至中性，用水稀释至50ml，振摇，滤过，取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。

　　硫酸盐    取氯化物项下的续滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。

　　有关物质   取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，其峰面积的0.8倍不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

　　水分     取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。

　　重金属    取本品2.0g，依法检查（通则0821第三法）；若供试液带颜色，且不能以稀焦糖调色时，取本品4.0g，加氢氧化钠试液10ml与水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化钠试液5滴，摇匀，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液2ml，加水使成25ml，再分别在甲乙两管中各加入硫化钠试液5滴，比较，含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐    取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，干燥后先用小火缓缓灼烧至炭化，再在500~600℃炽灼使成灰白色，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验      用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）为流动相，检测波长为254nm。取羟苯丙酯与对羟基苯甲酸，加流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，对羟基苯甲酸峰和羟苯丙酯峰的分离度应符合要求。