南科大二维材料实验室开创性研究：场发射扫描电镜在手套箱中使用

二维材料因其高的表面积与体积比而不稳定，对环境因素如水分、氧气和污染物高度敏感。这种敏感性会导致它们在自然环境气氛下降解或发生化学变化。为解决这些挑战，南方科技大学先进低维材料实验室（SuSTech）林君浩教授团队开发了一套新型的手套箱互联系统——全惰性氛围保护的手套箱互联系统（GIS），用于研究这些材料。通过在连续、封闭的惰性环境中进行所有工作，他们能够多次分析而保持敏感二维材料的完整性。

专用于研究空气敏感材料的手套箱互联系统示意图和实物图

 01手套箱互联系统的优势

通常，敏感二维材料在分析时需要在多个手套箱之间进行转移，这可能导致污染。GIS 通过将所有必要设备整合到一个受控空间中来改变这一现状。这种无缝集成意味着从材料生长到初步表征、改性、再到高分辨率表征的整个流程都可以在手套箱惰性环境内进行。分析可包括透射电子显微镜（TEM）表征以及诸如扫描隧道显微镜（STM）、磁光克尔效应（MOKE）和物理性质测量系统（PPMS）等技术，使研究人员能够进行一系列高分辨和超清洁结构表征。

图 1化学气相沉积法制备的二碲化钨（WTe₂）单层扫描透射电子显微镜图像。暴露于空气中的样品结构显示大面积的破坏，而 GIS 制备的样品则保持完好

02台式场发射扫描电镜的作用

GIS 设置的关键组件之一是‌ Phenom Pharos 台式场发射扫描电子显微镜‌，它可以提供 1.5nm 的分辨率，并集成了能量色散 X 射线光谱（EDS），是直接安装于手套箱内的场发射扫描电镜。

图 2.GIS 中的飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos

Phenom Pharos 台式场发射电镜能够在二维材料合成后立即快速拍照、观察表面结构并分析成分。其紧凑设计非常适合手套箱内有限的空间，而防振和插入式样品杯功能使其易于使用且运行稳定。这对于筛选通过化学气相沉积（CVD）生产的样品至关重要，因为这些样品通常包含目标材料的多个未知相。

林君浩教授团队还开发了一种可与 GIS 连接的电子束蒸发器，用于电子束光刻。他们利用飞纳电镜的 Phenom 编程接口（PPI），能够在 GIS 内完成整个纳米器件制作过程，而无需暴露于空气中。

03 GIS 在二维材料分析中的应用

图 3 展示了二氯化亚铁（FeCl₂），一种敏感的二维磁性过渡金属二卤化物。它是通过三卤化物 FeCl₃ 的还原制备的，并在 GIS 的氮气氛中长时间保持完整。使用 Phenom Pharos 桌面 SEM 捕捉的最终图像行显示了二氯化亚铁的扫描电子显微镜图像和能量色散 X 射线光谱图。铁（红色）和氯（绿色）元素分布均匀，Fe/Cl 原子比为 1:1.9。这证明了通过 FeCl₃ 还原成功合成了二维 FeCl₂ 薄片。林君浩团队指出，只有 GIS-SEM 能有效处理这类脆弱材料。

图 3.GIS 内使用 Phenom Pharos 台式场发射扫描电镜表征化学气相沉积法制备的极敏感二氯化亚铁（FeCl₂）薄片。一旦暴露于空气中，该材料在不到 10 秒内液化。

04提升您的二维材料研究

将扫描电子显微镜（如 Phenom Pharos 台式场发射电镜）直接集成到手套箱环境中是研究不稳定材料的重大创新。了解有关 GIS 的更多信息和潜在合作机会，可以和我联系咨询