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干式复合软包材的测试研究

   2007年02月06日 12:55  
 目前国内干式复合软包装企业大部份对质量检验方面的控制不是十分重视,往往是当出现了质量问题,才去追查原材料的质量,虽然查出了原因,但也造成大量的不必要的损失并耽误了交货时间。古语说得好:“磨刀不误砍柴功”“工欲善其事,先欲利其器”,这是前人对做事的总结。作为一个比较重视质量控制技术的企业,出现质量问题的几率相对较小,损失也较小,事情也会进行得比较顺利。这就是得益于“先欲利其器”这句古训。本文主要针对目前国内复合软包装厂家在质量检验方面的现状,对如何在原材料质量控制把关上提出一些建议性意见,供参考。

  作为干式复合用原材料包括了复合用基材、粘合剂、稀释剂(乙酸乙酯又名醋酸乙酯)。印刷油墨时所用的稀释溶剂(如甲苯、丁酮又名甲乙酮、异丙醇、二甲等)作为前一道工序,这里将作解释。下面就对原材料的质量控制进行一一论述:

  一、检验设备

  气相色谱法:可以测定溶剂的纯度、水份、醇类及其它杂质的含量,可以测定残留溶剂的含量。数据准确度高,但价格较高,标准配制(一个热导检测器、一个氢火焰检测器)须35000-45000元人民币。人员要经过专业培训,对于复合软包装厂家来说如果要想上档次、上规模,该仪器确是*的。

  卡尔费休测定仪:只能测定水份的含量,但不能测纯度及其它杂质的含量,该仪器价格不高,但操作比较麻烦,并需配分析天平,且测定所需的分析试剂也很难买到,人员要经过专业培训,因此对复合软包装厂家来说是可有可无的。

  水份指示剂:只能粗略地测定溶剂的水份,根据指示剂的变色判断水份含量,比较方便实用,但数据准确度差,不过适用于小型复合软包装厂家使用。

  微控电子拉力试验机:该仪器可以测定复合膜的剥离强度和热封强度,这是复合软包装厂家所必需的仪器。该仪器价位在30000-40000元人民币,济南南光和广州标际均有该产品。

  馏程测定仪:测定溶剂的馏程,以判别溶剂的纯度,价位2000元人民币左右。

  此外还有雾度测定仪、磨擦系数测定仪、手工涂敷机、恒温干燥箱及各种量筒、试管、密度计等等。

 二、 基材的质量控制

  复合所用基材包括铝箔、镀铝膜、各种塑料薄膜如NY(尼龙膜)、PET(聚酯膜)、OPP、CPP、LDPE等,对于基材质量判断,zui重要的指标就是薄膜表面张力或者是表面的清洁度状况。

  1、表面张力的测定:
 
  测定方法有用达因笔测定和达因液测定二种方法。

  使用达因笔测定,须购买38、42、52三种型号规格方能满足检测要求,另外达因笔价格比较贵,且使用时间较短,仅能维持2-3个月,因其达因数会随时间延长而下降,引起检测结果偏差。

  使用达因液测定,比较实用。

  薄膜表面电晕处理检验方法测定液配方,见表一。

注:以上比例均为体积比

  用棉球醮取测定液,涂于倾斜30度的薄膜上,留下1cm宽10cm长的液膜,如果5秒钟内液膜不收缩,则判断该薄膜达到你要测定的表面张力值,如液膜收缩很少,便仍有0.8cm宽的液膜,则判断为接近你要测定的表面张力值,如液膜*破裂,收缩成颗粒状或条状小于0.5cm宽度,则判断为该薄膜未达到你要测定的表面张力值。(如下图)

 

 2、薄膜添加剂的控制:

  薄膜(特别是PE、PVC、PET、NY膜)在加工过程中所使用的助剂必须具有足够的稳定性,避免产生迁移现象,否则会对复合质量如强度、热封性造成影响。

判定方法:取一小块膜放入恒温干燥箱,温度50℃左右,放置12小时后取出,测定其雾度值及表面张力值的变化若雾度值增加,表面张力值下降则说明薄膜中的助剂缺乏稳定性,须小心使用。

  3、印刷油墨本身虽然不是复合基材,但是经过印刷后附在薄膜基材上的油墨,已和薄膜成为一个整体。那么就必须要考虑到印刷膜本身的质量控制,一般需要对印刷膜溶剂残留量及附着牢度进行控制。

  (三)粘合剂的质量控制

  粘合剂控制的质量指标一般有外观、固体含量、粘度、异氰根含量、薄片试验。主剂测定项目包括外观、固体含量、粘度等;固化剂测定项目包括外观、固体含量、粘度、异氰根含量等。薄片试验按主剂、固化剂与稀释剂标准配比配合后试验。

  外观:可用肉眼观察,无色或浅黄透明粘稠液体。

  固体含量:参照国家标准GB/T 2793《胶粘剂不挥发物含量的测定》

  1、试验方法

  称取胶粘剂试样1~2g(至0.001g)置于已在试验温度(110±5)℃中恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度(110±5)℃调好的鼓风恒温烘箱内加热,加热时间为(180±5)min,取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。

  2、结果表示

  固体含量按下式计算:

  式中:X------ 固体含量;

  M-------加热前试样的质量g;

  M1------加热后试样的质量g;

  粘度:参照国家标准GB/T 2794 《胶粘剂粘度测定方法》
  试验方法

  旋转粘度计法:

  1、同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%-80%范围内。

  2、将盛有试样的容器放入25℃恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡, 并保持试样温度均匀。

  3、将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线。

  4、开动旋转粘度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。

  5、每个试样测定三次。

  6、旋转粘度计法中,取三次测试中zui小一个读数值,取有效数三位。读数按粘度计规定进行计算,以Pa.s/25℃或mPa.s/25℃表示。

异氰根含量:参照HG/T 2409 《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》
NCO含量的测定

  1 试剂

  a. 正二丁胺 (化学纯或分析纯)

  b. 甲苯 (分析纯)

  c. 异丙醇 (分析纯)

  d. 盐酸标准溶液 (C=0.5mol/L)

  e. 溴甲酚绿指示剂:取0.1g溴甲酚绿溶于100ml异丙醇中;

  f. 正二丁胺甲苯溶液:称取129g正二丁胺,用甲苯稀释到1000ml。

  2、称取1g-2g样品(准确至0.0002g)于250ml具塞三角瓶中,加入10ml乙酸乙酯,使全部溶解,然后用移液管准确地加入正二丁胺甲苯溶液20ml,摇动混合后放置20min,然后加入20ml异丙醇和4-5滴溴甲酚绿指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴至由蓝色转变为稳定的黄色为终点,并作空白试验。

3、计算

  式中:Vo──空白滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
  V1 ──样品滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
  C ──盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
  m ──样品的质量,g;
  0.04202──与1.00ml盐酸标准溶液相当的,以克表示的异氰酸根(-NCO)的质量。
  所得结果应表示至二位小数。

  薄片试验:

  1、材料

  低密度聚乙烯薄膜(CPE),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;蒸煮级流涎聚丙烯(CPP),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;聚酯薄膜(PET),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度15um;尼龙薄膜(ONY),经电火花处理后表面湿润张力50~52dyn/cm,厚度15um;

  橡皮垫:220mm×110mm×4mm;

  擦洗溶剂:乙酸乙酯

  玻璃棒φ7mm,长250mm;

  丝棒:铜棒体φ9mm,长170mm,缠绕不锈钢丝部份长100mm,钢丝φ0.15mm(即2号棒),密绕排列,整齐无间隙。

  2、制作条件

  制作应在温度25±1℃,湿度65±5%条件下进行。

  3、制作步骤

  取胶粘剂样品,按标准配比稀释至浓度25%,制成胶粘剂样品;用玻璃棒分别取胶粘剂样品3~4滴,滴于已垫好橡皮垫并已固定上端的聚酯薄膜PET的正上方;用丝棒用力自上而下,将胶粘剂样品在PET上刮成落薄层,然后用电吹风将胶层吹干,以赶走残余溶剂;在胶粘剂薄层上覆盖一层CPP膜或CPE膜,用丝棒将两层膜刮平整;放入50±5℃烘箱内熟化24小时备用。然后将试验分割成宽度15mm的长条,用电子拉力试验机测定其剥离强度(T形剥离)。

  四、稀释剂(乙酸乙酯又名醋酸乙酯)的质量控制

  在复合过程中一定要对稀释剂做好检测。一般来说稀释剂中的水份和醇类含量不要超过0.20%。

  通常的检测方法有卡尔费休测定法、水份指示剂测定法、气相色谱法。本文仅对气相色谱法作一介绍,水份及小分子醇含量及乙酸乙酯含量:气相色谱法

  1、 色谱条件

  仪器灵敏度:S≥500mV.ml/mg(苯)

  仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运转8h,色谱峰的保留值变化的差值不得大于±5%。

  检测器:热导检测器。

  固定相:GDX或上试401有机担体(60~80目):聚己二酸乙二醇酯(溶剂丙酮)=100:10(m/m)

  老化方法:采用分段老化。通氮气,先于80℃老化2小时,再逐渐升温至120℃老化2小时,然后升温至180℃老化4小时以上。

  色谱柱:长2m,内径2mm。
  载气:氢气
  柱温:140℃
  检测器温度:170℃
  汽化室温度:160℃
  进样量:1~2ul。
  2、适性条件:以主峰的调整保留值为1,各色谱峰的相对调整保留值为

      3、定量方法:本标准中采用面积归一法,但当样品中只有水和乙醇存在的情况下,也

  可用外标法。

  4、检测限:不得小于

  对水:4.0×10-4mg/ml;
  对乙醇:2.0×10-4mg/ml;

  由于篇幅有限,对于其它一些检测方法本文将不再一一介绍,如果有兴趣的读者不妨直接与本人交流,共同促进技术进步。

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