注:以上比例均为体积比
用棉球醮取测定液,涂于倾斜30度的薄膜上,留下1cm宽10cm长的液膜,如果5秒钟内液膜不收缩,则判断该薄膜达到你要测定的表面张力值,如液膜收缩很少,便仍有0.8cm宽的液膜,则判断为接近你要测定的表面张力值,如液膜*破裂,收缩成颗粒状或条状小于0.5cm宽度,则判断为该薄膜未达到你要测定的表面张力值。(如下图)
2、薄膜添加剂的控制:
薄膜(特别是PE、PVC、PET、NY膜)在加工过程中所使用的助剂必须具有足够的稳定性,避免产生迁移现象,否则会对复合质量如强度、热封性造成影响。
判定方法:取一小块膜放入恒温干燥箱,温度50℃左右,放置12小时后取出,测定其雾度值及表面张力值的变化若雾度值增加,表面张力值下降则说明薄膜中的助剂缺乏稳定性,须小心使用。
3、印刷油墨本身虽然不是复合基材,但是经过印刷后附在薄膜基材上的油墨,已和薄膜成为一个整体。那么就必须要考虑到印刷膜本身的质量控制,一般需要对印刷膜溶剂残留量及附着牢度进行控制。
(三)粘合剂的质量控制
粘合剂控制的质量指标一般有外观、固体含量、粘度、异氰根含量、薄片试验。主剂测定项目包括外观、固体含量、粘度等;固化剂测定项目包括外观、固体含量、粘度、异氰根含量等。薄片试验按主剂、固化剂与稀释剂标准配比配合后试验。
外观:可用肉眼观察,无色或浅黄透明粘稠液体。
固体含量:参照国家标准GB/T 2793《胶粘剂不挥发物含量的测定》
1、试验方法
称取胶粘剂试样1~2g(至0.001g)置于已在试验温度(110±5)℃中恒重并称量过的容器中,放入已按试验温度(110±5)℃调好的鼓风恒温烘箱内加热,加热时间为(180±5)min,取出试样,放入干燥器中冷却至室温,称其质量。
2、结果表示
固体含量按下式计算:
式中:X------ 固体含量;
M-------加热前试样的质量g;
M1------加热后试样的质量g;
粘度:参照国家标准GB/T 2794 《胶粘剂粘度测定方法》
试验方法
旋转粘度计法:
1、同种试样应该选择适宜的相同转子和转速,使读数在刻度盘的20%-80%范围内。
2、将盛有试样的容器放入25℃恒温浴中,使试样温度与试验温度平衡, 并保持试样温度均匀。
3、将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线。
4、开动旋转粘度计,读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。
5、每个试样测定三次。
6、旋转粘度计法中,取三次测试中zui小一个读数值,取有效数三位。读数按粘度计规定进行计算,以Pa.s/25℃或mPa.s/25℃表示。
异氰根含量:参照HG/T 2409 《聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定》
NCO含量的测定
1 试剂
a. 正二丁胺 (化学纯或分析纯)
b. 甲苯 (分析纯)
c. 异丙醇 (分析纯)
d. 盐酸标准溶液 (C=0.5mol/L)
e. 溴甲酚绿指示剂:取0.1g溴甲酚绿溶于100ml异丙醇中;
f. 正二丁胺甲苯溶液:称取129g正二丁胺,用甲苯稀释到1000ml。
2、称取1g-2g样品(准确至0.0002g)于250ml具塞三角瓶中,加入10ml乙酸乙酯,使全部溶解,然后用移液管准确地加入正二丁胺甲苯溶液20ml,摇动混合后放置20min,然后加入20ml异丙醇和4-5滴溴甲酚绿指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴至由蓝色转变为稳定的黄色为终点,并作空白试验。
3、计算
式中:Vo──空白滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
V1 ──样品滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
C ──盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
m ──样品的质量,g;
0.04202──与1.00ml盐酸标准溶液相当的,以克表示的异氰酸根(-NCO)的质量。
所得结果应表示至二位小数。
薄片试验:
1、材料
低密度聚乙烯薄膜(CPE),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;蒸煮级流涎聚丙烯(CPP),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;聚酯薄膜(PET),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度15um;尼龙薄膜(ONY),经电火花处理后表面湿润张力50~52dyn/cm,厚度15um;
橡皮垫:220mm×110mm×4mm;
擦洗溶剂:乙酸乙酯
玻璃棒φ7mm,长250mm;
丝棒:铜棒体φ9mm,长170mm,缠绕不锈钢丝部份长100mm,钢丝φ0.15mm(即2号棒),密绕排列,整齐无间隙。
2、制作条件
制作应在温度25±1℃,湿度65±5%条件下进行。
3、制作步骤
取胶粘剂样品,按标准配比稀释至浓度25%,制成胶粘剂样品;用玻璃棒分别取胶粘剂样品3~4滴,滴于已垫好橡皮垫并已固定上端的聚酯薄膜PET的正上方;用丝棒用力自上而下,将胶粘剂样品在PET上刮成落薄层,然后用电吹风将胶层吹干,以赶走残余溶剂;在胶粘剂薄层上覆盖一层CPP膜或CPE膜,用丝棒将两层膜刮平整;放入50±5℃烘箱内熟化24小时备用。然后将试验分割成宽度15mm的长条,用电子拉力试验机测定其剥离强度(T形剥离)。
四、稀释剂(乙酸乙酯又名醋酸乙酯)的质量控制
在复合过程中一定要对稀释剂做好检测。一般来说稀释剂中的水份和醇类含量不要超过0.20%。
通常的检测方法有卡尔费休测定法、水份指示剂测定法、气相色谱法。本文仅对气相色谱法作一介绍,水份及小分子醇含量及乙酸乙酯含量:气相色谱法
1、 色谱条件
仪器灵敏度:S≥500mV.ml/mg(苯)
仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运转8h,色谱峰的保留值变化的差值不得大于±5%。
检测器:热导检测器。
固定相:GDX或上试401有机担体(60~80目):聚己二酸乙二醇酯(溶剂丙酮)=100:10(m/m)
老化方法:采用分段老化。通氮气,先于80℃老化2小时,再逐渐升温至120℃老化2小时,然后升温至180℃老化4小时以上。
色谱柱:长2m,内径2mm。
载气:氢气
柱温:140℃
检测器温度:170℃
汽化室温度:160℃
进样量:1~2ul。
2、适性条件:以主峰的调整保留值为1,各色谱峰的相对调整保留值为
3、定量方法:本标准中采用面积归一法,但当样品中只有水和乙醇存在的情况下,也
可用外标法。
4、检测限:不得小于
对水:4.0×10-4mg/ml;
对乙醇:2.0×10-4mg/ml;
由于篇幅有限,对于其它一些检测方法本文将不再一一介绍,如果有兴趣的读者不妨直接与本人交流,共同促进技术进步。
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